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爱生活爱茂茂

金虫 (正式写手)

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虫号: 4068542

[交流] 石墨烯气凝胶的一些问题，请帮帮忙

石墨烯气凝胶的制备过程：配置了3mg/ml的氧化石墨烯溶液，取5ml，然后加入了15 μl的EDA作交联剂，在95 °C密闭玻璃瓶内加热8小时制备得到水凝胶，在冰箱预冻12小时后，冷冻干燥24小时制备得到氧化石墨烯气凝胶，然后采用微波还原法制备得到石墨烯气凝胶，但是有一些问题不懂，求教各位！各位知道的还请指点一下，谢谢！
Q1：EDA的用量该如何确定？过多过少会对体系产生什么样的影响？
Q2：文献里说制备得到的水凝胶需要透析去除乙二胺和杂质，文献中一般采用20 vol%的乙醇水溶液透析，但也有直接采用去离子水来透析的，请问哪一种透析方法效果更好？若采用乙醇/水来透析，冷冻干燥时里面的乙醇该如何去除？
Q3：是不是所制备得到的水凝胶和气凝胶体积都会有所收缩？为什么会收缩？
目前遇到问题是这些，多多指教，谢谢~

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1楼 2018-09-01 14:48:53

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nightsnow

金虫 (小有名气)

应助: 19 (小学生)
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虫号: 1330953

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

本人做高分子水凝胶的，姑且强答一波，希望能有帮助。
Q1：看你干啥了。EDA加的多的话交联密度大，加的少的话交联密度小。交联密度大的话对于水凝胶来说会变得硬而脆。对气凝胶来说内部结构会更致密一些，强度也会大一些。交联密度小的话对水凝胶来说会变得更软，甚至难以固定形状。对气凝胶来说内部结构会更松散，强度也会下降。测一下机械强度和SEM应该能看到明显的差异的。
Q2：透析方法无所谓，能把杂质透出来就行。用乙醇/水体系的话也没关系，毕竟乙醇沸点更低，它比水更容易跑出来。但冻干之前需要把样品冷冻，含有乙醇的话可能会对冷冻效果产生不良影响，最终对冻干后形貌的保持可能有影响。没实际操作过只是猜测，但推荐用水，除非有什么东西是水难以除掉的。特别指出的一点是，透析过程可能由于水凝胶的溶胀作用导致凝胶内部网络结构发生变化，最终对气凝胶的微观形貌产生影响。怎么处理就需要自行取舍了。
Q3：收缩是必然的，毕竟水跑出去了总体积小了。内部网络刚性越强收缩越不显著，内部网络如果是柔性的会收缩到目不忍视的程度。。。对于石墨烯来说收缩不会太显著，而且这和交联密度有一定的关系。交联密度大的话形貌更容易保持。