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织田信宗

金虫 (初入文坛)

[求助] HPLC保留时间前移的相关问题 已有2人参与

本人新手,第一次使用庚烷磺酸钠作为HPLC的流动相跑图,之前询问过一些大佬说是使用离子对试剂要多平衡一段时间,因此跑图前平衡了24小时,但是平衡后我的标准品保留时间不断前移,24小时基本上会前移1分钟,换了流动相(配制方法完全一致)、色谱柱(用了三种色谱柱)、仪器(两台)、考察了温度、流动相的混合方式都没有解决这个问题,有大佬能够帮忙分析一下么,感谢各位大佬
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织田信宗

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zx_nick at 2018-08-26 23:09:43
1、管路是否有气泡,流动相ph值 、脱气等

2、用庚烷磺酸钠的话,以我的经验,初始比例2个小时足矣

3、如果是等度,那么肯定是1的问题

4、如果是梯度,那么就是出完目标峰后,升到高有机相重新一段时间,回 ...

确实是使用等度分析样品,分析对象是L-半胱氨酸,分析条件为Waters e2695高效液相色谱仪,色谱柱为Welch Xtimate C18,4.6X250mm,5μm,流动相为甲醇:水(磷酸二氢钠、庚烷磺酸钠、磷酸),管路流动相检查过气泡没有问题,而且随着平衡的时间增长,保留时间的前移越来越慢,但是还是在前移
10楼2018-08-27 13:54:14
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王其超

新虫 (小有名气)

你要知道平衡有前平衡和后平衡啊,哪有走样之前平衡24小时的啊

发自小木虫Android客户端
2楼2018-08-24 22:55:52
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nnnnnnnnnn

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 王其超 at 2018-08-24 22:55:52
你要知道平衡有前平衡和后平衡啊,哪有走样之前平衡24小时的啊

什么叫前平衡和后平衡啊,有什么不一样吗,请大神解惑
3楼2018-08-25 11:42:39
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太阳张

新虫 (小有名气)

平衡24小时是谁教你的?

发自小木虫IOS客户端
4楼2018-08-25 21:03:36
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