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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xuhong930

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助长晶体问题(已完成谢谢大家！！！)

我得到的物质用二氯甲烷溶解后，滴加正己烷就可以得到片状的“晶体”，可是都不怎么好，规则性不好，请问有其他方法或溶剂比较好的吗？
希望能有个指导意见
良性溶剂：二氯甲烷  
              乙酸乙酯和甲苯溶解性也还可以吧
惰性溶剂：石油醚，正己烷

我用二氯甲烷+乙醇也结晶过，可以有小晶体。
请各位高人给个建议 谢谢

[ Last edited by xuhong930 on 2009-4-6 at 14:29 ]
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1楼 2009-04-02 22:16:37
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liutaone

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
xuhong930(金币+3,VIP+0):谢谢啦 4-2 22:43
你这个可以用液相扩散或者气相扩散试试。液相扩散尽量用细的试管，或者核磁管，把溶液放在底部，中间加二氯甲烷或者二氯甲烷和正己烷的混合溶液做缓冲，上面再加2-4倍于溶液体积的正己烷扩散。

气相扩散也是找个细的试管，底部加二氯甲烷的溶液，然后把试管置于大的容器中，大的容器中放适量正己烷，缓慢气相扩散即可。


可以试试，但是不能保证一定能得到很好的晶体，不过我觉得希望很大。
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2楼2009-04-02 22:36:25
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liutaone

木虫 (正式写手)
★
xuhong930(金币+1,VIP+0):谢谢建议 4-2 23:26
要是用挥发法长晶体，就用细的试管让溶液自然挥发，好多做完核磁的核磁管放久了就析出质量很好的晶体
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3楼2009-04-02 22:58:11
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qqlu

木虫 (正式写手)

超级木虫
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 4-5 20:40
xuhong930(金币+1,VIP+0):3q 4-6 14:28
先用良性溶剂溶解，然后找不良性溶剂挥发进去，缓慢析晶出来就可以了，析晶时间最好在2-5天，我以前做单晶的，方法很不错的
培养单晶呢 要用较少的溶剂溶解 如果你的产物对空气不敏感就可以在空气中挥发长晶体。 如果敏感就在手套箱中。
关键是配制饱和溶液的饱和程度
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4楼2009-04-05 20:29:36
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