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新虫 (正式写手)

No.6 xs步骤中lst文件的查看

问：能谈谈LST文件在结构解析中的作用吗，如第一次投完原子XL后要打开LST看FOURIER峰值之大小，每次修完后还要看是否合理，请问通过看哪些参数来看是否合理呢？
答：对于重原子法，看FOURIER峰值之大小及原子间的距离是必要的，但是对于直接法的不是太必要。一般来说，大部分的结构如果很容易得出骨架，我们便可以边修边看。对于结构不是太容易出来的，在重原子法中就要仔细研究FOURIER峰
建议您贴出您修完的“如第一次投完原子XL后要打开LST”
答：有时结构不是很容易出来
可以在直接中改变一些参数，常用的有两个：
tref  2000 或 tref 5000 这样使得尝试的模型数增多
esel 1.2 也是一种指令，有时可以改变该数值如在1.0-1.5间变化
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11楼2009-04-04 10:10:13
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新虫 (正式写手)

No. 7 A类错误的一些解释和解决

问：ABSTM02_ALERT_3_A  Test not performed as the _exptl_absorpt_correction_type
            has not been identified. See test ABSTY_01.
答：吸收校正的类型未填写
问：SHFSU01_ALERT_2_A  The absolute value of parameter shift to su ratio > 0.20       Absolute value of the parameter shift to su ratio given   0.312
            Additional refinement cycles may be required.
答：手性空间群的flack参数需要进一步修正，目前稍大     
问：PLAT029_ALERT_3_A _diffrn_measured_fraction_theta_full Low .......       0.92      
答：完整度太低，您可以加入omit-3  52或者更低的角度如51，50.2等试一下问：PLAT052_ALERT_1_A (Proper) Absorption Correction Method Missing ..          ?
答：吸收校正的方法未填写，请查找
问：PLAT080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error ............................       0.31   
答：原子精修没有完全收敛，一般在0.01以下可接受，可多修几轮试一下，如不起作用，可以加入阻尼精修指令如  damp 1500, 或更大的数值 damp 3000等问：PLAT093_ALERT_1_A No su's on H-atoms, but refinement reported as .      mixed   
答：很明显，您的氢原子都是理论加上去的，本处在cif文件中应该填写 geom，mixed 是指由多种加氢方式加氢的情况，比如出理论加氢外，还有差值傅立叶加氢等。此问中，填写constr即可。
问：PLAT122_ALERT_1_A No _symmetry_space_group_name_H-M Given ........          ?
答：这个很简单了，加入空间群名称就可以了
问：PLAT241_ALERT_2_A Check High      Ueq as Compared to Neighbors for         C1
答：这种情况一般是原子定错了或者原子热振动过大可能需要无需处理的情况导致的

[ Last edited by crystalsnet on 2009-4-4 at 10:17 ]
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12楼2009-04-04 10:12:44
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新虫 (正式写手)

No. 8 _refine_ls_number_restraints 6（限制性精修）

问：What are these 6 restraints? Please indicate how these are handled.
答：您在精修中加入了6个限制性精修指令，当编辑提出时，一般需要在cif文件的_refine_special_details 部分添加响应的处理方法和解释，有时也可添加具体的指令。
举个例子：
_computing_data_collection       'Nonius COLLECT'
_computing_cell_refinement       DIRAX
_computing_data_reduction        EvalCCD
_computing_structure_solution    'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'Bruker SHELXTL'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL and local programs'

_refine_special_details         
; Restraints: 'rigid bond' (DELU) and similarity (SIMU) restraints for the disordered TMEDA ligand, to control the displacement parameters of overlapping components; also geometrical similarity restraints (SAME) for these components. Such restraints are often required for disorder components that interpenetrate each other, since the electron density of the disordered atoms strongly overlap and can not be resolved satisfactorily in free refinement. Restraints are gentler and more flexible than rigid constraints. ;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc

[ Last edited by crystalsnet on 2009-4-4 at 10:23 ]
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13楼2009-04-04 10:21:41
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新虫 (正式写手)

No. 9 Maximum Shift/Error偏大的解决办法

有一晶体结构，金属为Ba，数据很好，但解析完毕后，platoncheck出两个A级错误，如下所示：

问: 031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ...... 0.00 Sigma
080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error ............................ 1.52

我之前已经在 ins 文件中加入 EXTI 口令，并且后来又将修的圈数增加到 200，但这两个错误始终出现。

现在好像发现，较重的原子容易出现这类错误，请教各位：对付这样的错误有什么好的方法？
答：Maximum Shift/Error很大，可能是您的原子定错了，或者是无序造成的，
一般来说Maximum Shift/Error大了，EXTI容易出现问题
可以有以下几个方法：
（1）检查您精修是使那个原子的Maximum Shift/Error较大，检查该原子的原子类型对不对，是不是无序
（2）检查lst文件中如下位置的数据
Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree)

     h   k   l        Fo^2         Fc^2   Delta(F^2)/esd  Fc/Fc(max)  Resolution(A)

    -1   2   3        153.48         35.22       5.55       0.038       2.23
     1   1   7        100.07         15.63       5.30       0.025       1.49
     2   6   2        350.86        132.93       4.81       0.073       1.79
     9   1  10        208.24         67.84       4.77       0.052       0.95
     1   4   8        210.81         68.72       4.72       0.053       1.17
     1   7   0        208.85         42.29       4.70       0.041       1.50
中前几个是不是数值很大，可以在ins中加入， omit 和h k l 来实现
(3) 仅为了处理Maximum Shift/Error，可使用damp 1500（该数值可以更大或更小）
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14楼2009-04-04 10:28:36
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新虫 (正式写手)

No. 10 cif检查出的一些错误

问：PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ......       0.17 Sigma
PLAT220_ALERT_2_A Large Non-Solvent    C     Ueq(max)/Ueq(min) ...       6.37 Ratio
PLAT241_ALERT_2_A Check High      Ueq as Compared to Neighbors for         O8     
PLAT241_ALERT_2_A Check High      Ueq as Compared to Neighbors for        C23     
PLAT355_ALERT_3_A Long    O-H Bond (0.82A)   O9     -   H9B    ...       1.22 Ang.
PLAT414_ALERT_2_A Short Intra D-H..H-X       H1B    ..  H9B     ..       1.74 Ang.
--------------------------------------------------------------------------------Alert level B
PLAT220_ALERT_2_B Large Non-Solvent    N     Ueq(max)/Ueq(min) ...       4.07 Ratio
PLAT220_ALERT_2_B Large Non-Solvent    O     Ueq(max)/Ueq(min) ...       4.32 Ratio
PLAT222_ALERT_3_B Large Non-Solvent    H     Ueq(max)/Ueq(min) ...       4.64 Ratio
PLAT242_ALERT_2_B Check Low       Ueq as Compared to Neighbors for        Cu2     
PLAT242_ALERT_2_B Check Low       Ueq as Compared to Neighbors for        C19     
PLAT333_ALERT_2_B Large Average Benzene C-C Dist.  C4     -C12           1.46 Ang.
PLAT355_ALERT_3_B Long    O-H Bond (0.82A)   O1     -   H1D    ...       1.11 Ang.
PLAT369_ALERT_2_B Long   C(sp2)-C(sp2) Bond  C19    -   C19_e  ...       1.58 Ang.
PLAT369_ALERT_2_B Long   C(sp2)-C(sp2) Bond  C20    -   C24    ...       1.64 Ang.
PLAT432_ALERT_2_B Short Inter X...Y Contact  O11    ..  C6      ..       2.81 Ang.
PLAT432_ALERT_2_B Short Inter X...Y Contact  O11    ..  C5      ..       2.84 Ang.
PLAT432_ALERT_2_B Short Inter X...Y Contact  O13    ..  C6      ..       2.87 Ang.
答：
PLAT355_ALERT_3_A Long    O-H Bond (0.82A)   O9     -   H9B    ...       1.22 Ang.
PLAT414_ALERT_2_A Short Intra D-H..H-X       H1B    ..  H9B     ..       1.74 Ang.
这两个错误好像是加氢的位置不合适，或被加氢的原子定错造成的，请检查
答：PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ......       0.17 Sigma
可能是两种原因：
（1）精修的次数不够，可以多修几轮
（2）如果还不行，可能是没有必要对消光参数进行精修，可以删除该指令
答：PLAT333_ALERT_2_B Large Average Benzene C-C Dist.  C4     -C12           1.46 Ang.
PLAT355_ALERT_3_B Long    O-H Bond (0.82A)   O1     -   H1D    ...       1.11 Ang.
PLAT369_ALERT_2_B Long   C(sp2)-C(sp2) Bond  C19    -   C19_e  ...       1.58 Ang.
PLAT369_ALERT_2_B Long   C(sp2)-C(sp2) Bond  C20    -   C24    ...       1.64 Ang.
可能需要您对这些键长进行一定的限制（用dfix指令等），这都是小问题
答：PLAT432_ALERT_2_B Short Inter X...Y Contact  O11    ..  C6      ..       2.81 Ang.
PLAT432_ALERT_2_B Short Inter X...Y Contact  O11    ..  C5      ..       2.84 Ang.
PLAT432_ALERT_2_B Short Inter X...Y Contact  O13    ..  C6      ..       2.87 Ang.
个人意见：可以不理会
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15楼2009-04-04 10:31:38
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劳尔5089
16楼2009-05-22 18:54:26
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