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哎呀白小白

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!Hummer's方法制出的氧化石墨烯颜色-我的是棕黑色已有2人参与

请教各位虫友,我用Hummer's方法制备氧化石墨烯,为什么没有变亮黄色,还是棕黑色?
我的实验步骤:
1、称量1g硝酸钠(AR)于1L干燥的烧杯中置于冰浴环境温度小于5℃时,加入46 mL浓硫酸,随后在搅拌条件下加入2g石墨粉至混合均匀。

2、称取6g高锰酸钾缓慢的加入烧杯中,冰水浴维持时间为5 min,颜色由黑色变为墨绿色。

3、冰水浴维持5min后,将溶液转移至1L三口烧瓶中,三口烧瓶放置在电加热套中,温度设置为35℃,搅拌2h,反应现象为体系变稠,颜色变棕黑色。

4、设置电加热套温度在150℃(因为发现设置为97℃时,烧瓶里的温度停留在60℃左右),待温度上升后,在反应体系中缓慢加入100mL去离子水,继续搅拌15min,此时颜色为棕黑色。

5、冷却至室温后缓慢加入100mL去离子水,终止反应,之后逐滴滴加50mL的30% H2O2,  颜色没有变化,还是棕黑色,下图为加入双氧水之后和静置一夜的图片,总是做不出亮黄色,拜托各位了。

求助!Hummer's方法制出的氧化石墨烯颜色-我的是棕黑色


求助!Hummer's方法制出的氧化石墨烯颜色-我的是棕黑色-1


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哎呀白小白

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请教各位虫友,我用Hummer's方法制备氧化石墨烯,为什么没有变亮黄色,还是棕黑色?
我的实验步骤:
1、称量1g硝酸钠(AR)于1L干燥的烧杯中置于冰浴环境温度小于5℃时,加入46 mL浓硫酸,随后在搅拌条件下加入2g石墨粉至混合均匀。

2、称取6g高锰酸钾缓慢的加入烧杯中,冰水浴维持时间为5 min,颜色由黑色变为墨绿色。

3、冰水浴维持5min后,将溶液转移至1L三口烧瓶中,三口烧瓶放置在电加热套中,温度设置为35℃,搅拌2h,反应现象为体系变稠,颜色变棕黑色。

4、设置电加热套温度在150℃(因为发现设置为97℃时,烧瓶里的温度停留在60℃左右),待温度上升后,在反应体系中缓慢加入100mL去离子水,继续搅拌15min,此时颜色为棕黑色。

5、冷却至室温后缓慢加入100mL去离子水,终止反应,之后逐滴滴加50mL的30% H2O2,  颜色没有变化,还是棕黑色,下图为加入双氧水之后和静置一夜的图片,总是做不出亮黄色,拜托各位了。

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2楼2018-08-08 10:53:54
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哎呀白小白

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 杰克晓凯丁 at 2018-08-08 12:23:13
等下给你发个新的方法

方法有问题吗

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5楼2018-08-08 14:10:04
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哎呀白小白

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ZZPGUY at 2018-08-09 10:48:51
不用加硝酸钠,石墨、高锰酸钾、硫酸 1:3:30比例  你试试。

不经过高温阶段可以吗

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7楼2018-08-09 11:02:06
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哎呀白小白

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 哎呀白小白 at 2018-08-09 11:02:06
不经过高温阶段可以吗
...

跟一般的方法操作一样,只是不加硝酸钠吗

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8楼2018-08-09 11:03:04
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哎呀白小白

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 桃之妖妖呀 at 2018-08-10 10:31:07
做出来了吗?

还没有,你也在做吗

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11楼2018-08-10 17:38:02
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