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richen0564

金虫 (著名写手)

[求助] 如何富集样品中大分子量杂质

测试目的:通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集,然后做GCMS进行外标法定量

现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质,我的样品极性都很弱,样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的;样品的分子量200~500;样品中有痕量大分子量杂质,分子量500~2000,大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。
现在需要寻找样品前处理方法,将样品中痕量大分子量杂质富集起来。
目前已知行业内是将25克样品进行前处理,前处理后做GCMS进行定量,但是不知道前处理方式。

看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子,但是我的分子量相差这么低,大分子量杂质的极性也是很弱的。

请大神们多多指教。
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caojinxin

新虫 (职业作家)

2楼2018-08-03 12:02:29
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caojinxin

新虫 (职业作家)

应该用葡聚糖凝胶sepdex LH-20就可以,不知道你的样品在氯仿:甲醇=1:1里面的溶解度怎么样

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4楼2018-08-03 13:50:46
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caojinxin

新虫 (职业作家)

柱子装了填料以后,分离你的样品。分段的样品,可以用GPC检测

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2018-08-04 18:44:12
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richen0564

金虫 (著名写手)

版主关帖吧,我已经找到方法解决,谢谢
11楼2018-09-27 13:19:53
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普通回帖

richen0564

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caojinxin at 2018-08-03 12:02:29
凝胶色谱跟极性无关

谢谢您 主要担心分子量太接近 没法分离,您有没有合适的凝胶色谱柱帮忙推荐一下 谢谢
3楼2018-08-03 13:16:13
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richen0564

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by caojinxin at 2018-08-03 13:50:46
应该用葡聚糖凝胶sepdex LH-20就可以,不知道你的样品在氯仿:甲醇=1:1里面的溶解度怎么样

谢谢大神

是这个型号吗   葡聚糖凝胶LH-20 Sephadex LH-20 分离中等大小生物分子,球蛋白分离范围100~4000

按照这个http://www.gzlbc.com/pddetaildat ... 0090905_241088.html  装填,然后放到GPC上使用就可以了吧。如果柱子不放GPC上,没法监控分离效果并接收样品吧
5楼2018-08-04 18:31:06
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richen0564

金虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by caojinxin at 2018-08-04 18:44:12
柱子装了填料以后,分离你的样品。分段的样品,可以用GPC检测

好的 谢谢指导
7楼2018-08-06 05:48:52
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richen0564

金虫 (著名写手)

大神们有没有好方法,多指导指导啊
8楼2018-08-06 09:31:23
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richen0564

金虫 (著名写手)

顶一下 请大神多多指导
9楼2018-08-09 15:21:54
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richen0564

金虫 (著名写手)

顶一下 请大神多多指导
10楼2018-08-28 11:44:55
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