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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 如何富集样品中大分子量杂质
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richen0564

金虫 (著名写手)

[求助] 如何富集样品中大分子量杂质

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量

现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。
现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。
目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。

看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。

请大神们多多指教。
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1楼 2018-08-03 11:37:17
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caojinxin

新虫 (职业作家)
凝胶色谱跟极性无关

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2楼2018-08-03 12:02:29
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caojinxin

新虫 (职业作家)
应该用葡聚糖凝胶sepdex LH-20就可以，不知道你的样品在氯仿:甲醇=1:1里面的溶解度怎么样

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4楼2018-08-03 13:50:46
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caojinxin

新虫 (职业作家)
柱子装了填料以后，分离你的样品。分段的样品，可以用GPC检测

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richen0564
6楼2018-08-04 18:44:12
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richen0564

金虫 (著名写手)
版主关帖吧，我已经找到方法解决，谢谢
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11楼2018-09-27 13:19:53
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richen0564

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caojinxin at 2018-08-03 12:02:29
凝胶色谱跟极性无关

谢谢您 主要担心分子量太接近 没法分离，您有没有合适的凝胶色谱柱帮忙推荐一下 谢谢
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3楼2018-08-03 13:16:13
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richen0564

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by caojinxin at 2018-08-03 13:50:46
应该用葡聚糖凝胶sepdex LH-20就可以，不知道你的样品在氯仿:甲醇=1:1里面的溶解度怎么样

谢谢大神

是这个型号吗   葡聚糖凝胶LH-20 Sephadex LH-20 分离中等大小生物分子,球蛋白分离范围100～4000

按照这个http://www.gzlbc.com/pddetaildat ... 0090905_241088.html  装填，然后放到GPC上使用就可以了吧。如果柱子不放GPC上，没法监控分离效果并接收样品吧
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5楼2018-08-04 18:31:06
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richen0564

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by caojinxin at 2018-08-04 18:44:12
柱子装了填料以后，分离你的样品。分段的样品，可以用GPC检测

好的 谢谢指导
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7楼2018-08-06 05:48:52
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richen0564

金虫 (著名写手)
大神们有没有好方法，多指导指导啊
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8楼2018-08-06 09:31:23
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richen0564

金虫 (著名写手)
顶一下 请大神多多指导
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9楼2018-08-09 15:21:54
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richen0564

金虫 (著名写手)
顶一下 请大神多多指导
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10楼2018-08-28 11:44:55
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