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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » [求教]甲醇出峰的大概位置
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jingwen3711

金虫 (小有名气)

[交流] [求教]甲醇出峰的大概位置

本人用甲醇透过测试质子交换膜的阻醇性能，采用的是安捷伦的6820GC做气相色谱，毛细管柱DB-1,直径0.53mm，液膜厚度0.05mm,柱长15m，使用FID检测器。拟使用一下条件：进样口温度150度，柱箱温度初温50度保持1min程序（10度/min）升温至150度保持2min，检测器温度180度。出了几个峰，不太能判断甲醇的峰位。请教甲醇出峰的保留时间大概多少？大概在0.29min，0.46，1.45，2.53min， 甲醇可能是哪个？请问有哪位做过分析甲醇的气相色谱，一般在哪个时间出峰？请把你的分析条件共享一下。谢谢！

请不吝指教！谢谢！
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1楼 2009-04-01 13:27:59
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finely

铁杆木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):谢谢你的参与！ 4-1 15:34
你可以进一针标准的甲醇试试
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2楼2009-04-01 14:59:26
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haierboys

铜虫 (初入文坛)
进样品前进溶剂作对照是一个良好的习惯，你的问题就解决了。
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3楼2009-04-01 15:59:58
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jingwen3711

金虫 (小有名气)
注射了色谱级甲醇，可是它的峰很宽覆盖了上面说的时间，所以无法判断！
因为我们从质子交换膜中透过去的甲醇很微量，所以不能很好的配到标准样做标准曲线。
希望有做过质子交换膜的前辈指导下！
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4楼2009-04-01 22:00:27
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jingwen3711

金虫 (小有名气)
商业上的Nafion117的甲醇透过率达到10的负6次数量级。
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5楼2009-04-01 22:02:05
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yujun523

银虫 (小有名气)
jsys(金币+0,VIP+0):感谢参与!也希望你能越来越好！ 4-3 15:57
我觉的你的初始柱温有点低最好设在70度左右出峰时间应该很快的 实在不能你最好用纯甲醇定性下
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6楼2009-04-02 21:48:57
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢应助 4-3 15:58
引用回帖:
Originally posted by jingwen3711 at 2009/4/1 22:00:
注射了色谱级甲醇，可是它的峰很宽覆盖了上面说的时间，所以无法判断！
因为我们从质子交换膜中透过去的甲醇很微量，所以不能很好的配到标准样做标准曲线。
希望有做过质子交换膜的前辈指导下！

峰很宽说明你的标准溶液进入柱子的太多了。楼主可以试一下0.1ul进样，100：1分流。是不是甲醇峰比较细了。

不过甲醇在FID上的响应不是很高。楼主还是先用标准甲醇测定了你的FID对甲醇的检出限吧。

注意在测定样品时要增大进样量和不分流。校准时自己计算进入柱子的甲醇量不要用进入衬管的甲醇量。
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面朝大海，春暖花开。
7楼2009-04-03 15:51:49
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jingwen3711

金虫 (小有名气)
谢谢。我准备配制大概浓度的标准液做标准曲线。
希望能排除杂峰。
我会参考大家的意见，再次感谢！
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8楼2009-04-03 16:28:01
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