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jingwen3711

金虫 (小有名气)

[交流] [求教]甲醇出峰的大概位置

本人用甲醇透过测试质子交换膜的阻醇性能,采用的是安捷伦的6820GC做气相色谱,毛细管柱DB-1,直径0.53mm,液膜厚度0.05mm,柱长15m,使用FID检测器。拟使用一下条件:进样口温度150度,柱箱温度初温50度保持1min程序(10度/min)升温至150度保持2min,检测器温度180度。出了几个峰,不太能判断甲醇的峰位。请教甲醇出峰的保留时间大概多少?大概在0.29min,0.46,1.45,2.53min, 甲醇可能是哪个?请问有哪位做过分析甲醇的气相色谱,一般在哪个时间出峰?请把你的分析条件共享一下。谢谢!

请不吝指教!谢谢!
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finely

铁杆木虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):谢谢你的参与! 4-1 15:34
你可以进一针标准的甲醇试试
2楼2009-04-01 14:59:26
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haierboys

铜虫 (初入文坛)

进样品前进溶剂作对照是一个良好的习惯,你的问题就解决了。
3楼2009-04-01 15:59:58
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jingwen3711

金虫 (小有名气)

注射了色谱级甲醇,可是它的峰很宽覆盖了上面说的时间,所以无法判断!
因为我们从质子交换膜中透过去的甲醇很微量,所以不能很好的配到标准样做标准曲线。
希望有做过质子交换膜的前辈指导下!
4楼2009-04-01 22:00:27
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jingwen3711

金虫 (小有名气)

商业上的Nafion117的甲醇透过率达到10的负6次数量级。
5楼2009-04-01 22:02:05
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yujun523

银虫 (小有名气)

jsys(金币+0,VIP+0):感谢参与!也希望你能越来越好! 4-3 15:57
我觉的你的初始柱温有点低最好设在70度左右出峰时间应该很快的 实在不能你最好用纯甲醇定性下
6楼2009-04-02 21:48:57
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢应助 4-3 15:58
引用回帖:
Originally posted by jingwen3711 at 2009/4/1 22:00:
注射了色谱级甲醇,可是它的峰很宽覆盖了上面说的时间,所以无法判断!
因为我们从质子交换膜中透过去的甲醇很微量,所以不能很好的配到标准样做标准曲线。
希望有做过质子交换膜的前辈指导下!

峰很宽说明你的标准溶液进入柱子的太多了。楼主可以试一下0.1ul进样,100:1分流。是不是甲醇峰比较细了。

不过甲醇在FID上的响应不是很高。楼主还是先用标准甲醇测定了你的FID对甲醇的检出限吧。

注意在测定样品时要增大进样量和不分流。校准时自己计算进入柱子的甲醇量不要用进入衬管的甲醇量。
面朝大海,春暖花开。
7楼2009-04-03 15:51:49
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jingwen3711

金虫 (小有名气)

谢谢。我准备配制大概浓度的标准液做标准曲线。
希望能排除杂峰。
我会参考大家的意见,再次感谢!
8楼2009-04-03 16:28:01
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