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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助液相色谱条件
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chemwang802

银虫 (小有名气)

[交流] 求助液相色谱条件

我做过一个反应，简单的说就是溴代酮的碱性水解，生成酮醇，结果产物有好几个点，我想做个液相看看到底有几种组分，但是不知道液相条件，摸索也很难得到，请问有没有人知道，谢谢！

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-30 at 09:00 ]
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1楼 2009-04-01 10:28:22
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afeicas

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币+5,VIP+0):感谢参与！ 4-14 13:05
也许你可以考虑一下通过衍生的方法，然后用气质进行测定
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2楼2009-04-14 12:04:06
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★ ★
jsys(金币+4,VIP+0):感谢应助！辛苦啦！ 5-23 13:57
就用乙腈和水（40：60）先做个液质联用，全扫看一下，能出几个峰，分别看一下主要峰的质谱信息；峰分的不好的话，可以适当调节一下流动相比例。
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尊重结果，享受过程！
3楼2009-04-14 23:54:59
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naren4545

木虫 (正式写手)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 5-23 13:58
用ELSD就可以了，我经常用它分析反应液的 ！
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4楼2009-05-23 13:53:29
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protein123

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助 5-26 12:55
还是做液相-质朴吧！单做液相色谱效果估计不好！而且没有标准品如何知道您合成的产物？
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5楼2009-05-26 12:22:19
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与，常来专家版呀！ 6-6 13:30
先用甲醇水或乙腈水试试了，
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药物合成
6楼2009-06-06 13:25:40
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caixq

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+4,VIP+0):感谢应助！希望能常来专家版进行沟通讨论！ 6-28 14:09
建议先用乙腈和水相等度分离（乙腈40%）试试，不行的话再用梯度洗脱，然后用液质联用全扫描定性。做未知物定性还是用质谱好点。
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7楼2009-06-26 21:07:39
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★ ★ ★ ★ ★
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opq691(金币+5,VIP+0):欢迎常来专家版 9-21 21:08
如果分子量小而且没有紫外吸收的话，改变流动相比例也没有什么用，而且，水解的产物可能还有无机盐，这些液相也是看不出来的，不过，建议用有机溶剂萃取，然后用GC来分析，前提是沸点也要适合。
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心有所想，无所不为
8楼2009-09-10 23:03:34
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+5,VIP+0):欢迎常来专家版 9-23 20:45
用梯度先做个液质看看

起始有机相比例要小一些，
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2009-09-23 18:31:32
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hbj0775

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):欢迎常来专家版 9-24 13:14
用乙腈和易挥发的缓冲盐做一下液质。
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10楼2009-09-23 22:41:51
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