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chemwang802

银虫 (小有名气)

[交流] 求助液相色谱条件

我做过一个反应,简单的说就是溴代酮的碱性水解,生成酮醇,结果产物有好几个点,我想做个液相看看到底有几种组分,但是不知道液相条件,摸索也很难得到,请问有没有人知道,谢谢!

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-30 at 09:00 ]
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afeicas

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
jsys(金币+5,VIP+0):感谢参与! 4-14 13:05
也许你可以考虑一下通过衍生的方法,然后用气质进行测定
2楼2009-04-14 12:04:06
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★ ★
jsys(金币+4,VIP+0):感谢应助!辛苦啦! 5-23 13:57
就用乙腈和水(40:60)先做个液质联用,全扫看一下,能出几个峰,分别看一下主要峰的质谱信息;峰分的不好的话,可以适当调节一下流动相比例。
尊重结果,享受过程!
3楼2009-04-14 23:54:59
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naren4545

木虫 (正式写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 5-23 13:58
用ELSD就可以了,我经常用它分析反应液的 !
4楼2009-05-23 13:53:29
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protein123

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助 5-26 12:55
还是做液相-质朴吧!单做液相色谱效果估计不好!而且没有标准品如何知道您合成的产物?
5楼2009-05-26 12:22:19
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与,常来专家版呀! 6-6 13:30
先用甲醇水或乙腈水试试了,
药物合成
6楼2009-06-06 13:25:40
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caixq

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jsys(金币+4,VIP+0):感谢应助!希望能常来专家版进行沟通讨论! 6-28 14:09
建议先用乙腈和水相等度分离(乙腈40%)试试,不行的话再用梯度洗脱,然后用液质联用全扫描定性。做未知物定性还是用质谱好点。
7楼2009-06-26 21:07:39
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+5,VIP+0):欢迎常来专家版 9-21 21:08
如果分子量小而且没有紫外吸收的话,改变流动相比例也没有什么用,而且,水解的产物可能还有无机盐,这些液相也是看不出来的,不过,建议用有机溶剂萃取,然后用GC来分析,前提是沸点也要适合。
心有所想,无所不为
8楼2009-09-10 23:03:34
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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opq691(金币+5,VIP+0):欢迎常来专家版 9-23 20:45
用梯度先做个液质看看

起始有机相比例要小一些,
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
9楼2009-09-23 18:31:32
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hbj0775

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+3,VIP+0):欢迎常来专家版 9-24 13:14
用乙腈和易挥发的缓冲盐做一下液质。
10楼2009-09-23 22:41:51
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