24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1207  |  回复: 11

jieing007

金虫 (正式写手)

[求助] 辅料析出怎么办 已有3人参与

稀释液  -- 甲醇:氨水=100:2
制剂  -- 主药+无水柠檬酸+乳糖,
含量供试:2.5g制剂+50ml稀释液,振摇1min,     物质供试: 2.5g制剂+10ml稀释液,振摇1min,
取上清液,过滤后进样,发现过滤后,放置有析出,经验证为辅料析出,主药不析出,应该怎么做使辅料不析出,或者采取现配现进吗? 含量供试10min左右就会有析出,物质供试30min左右有析出!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinyleslie

铁虫 (小有名气)

换稀释剂,你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好,你可以在甲醇里加些水试试

发自小木虫Android客户端
2楼2018-07-30 22:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinyleslie

铁虫 (小有名气)

为什么总纯的甲醇做稀释剂测含量,不考虑挥发?

发自小木虫Android客户端
3楼2018-07-30 22:06:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shinyleslie at 2018-07-30 22:04:34
换稀释剂,你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好,你可以在甲醇里加些水试试

加水,原料不容

发自小木虫Android客户端
4楼2018-07-31 07:02:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学者帅哥

木虫 (正式写手)

学而不厌
5楼2018-07-31 07:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的有机相用量太多了,一般的盐类浓度高了可能都会析出的。两个方面去解决:一个方面,样品制备过程将辅料除去,既然沉淀就让他全部沉淀,离心或者过滤再进样,等方法吧!另一方面调整有机相种类或者用量,让辅料不析出,但是高浓度盐在很高的有机相中也很容易析出,对柱子也不好的!
为了明天而努力
6楼2018-07-31 09:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

还有一方面看看降低制剂的用量,看看怎么样!能不能达到检测限以上。再有是不是氨水导致的沉淀,也可以试试看。另外,用你的稀释液稀释之后ph和稀释之前的ph 相同吗?
为了明天而努力
7楼2018-07-31 09:12:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jieing007: 金币+8, ★★★很有帮助 2018-08-04 06:30:17
首先,你这稀释液中有机相几乎是100%,辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已,不要离心,尽量靠振摇解决,否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响,尤其是溶剂几乎都是有机相,超声导致挥发、带走主成分的可能性很大。
gwmgyp
8楼2018-08-03 16:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-08-03 16:19:19
首先,你这稀释液中有机相几乎是100%,辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已,不要离心,尽量靠振摇解决,否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响,尤其是溶剂几乎都是有机相,超声导致挥发、带走主成 ...

我现在就是用的振摇,析出问题我还是有,怎么解决啊?

发自小木虫Android客户端
9楼2018-08-04 06:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

尽可能得将稀释剂中的有机相降低

发自小木虫Android客户端
gwmgyp
10楼2018-08-04 09:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jieing007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 学硕274求调剂 +5 Li李鱼 2026-03-26 5/250 2026-03-27 20:51 by 热情沙漠
[考研] 食品工程专硕一志愿中海洋309求调剂 +3 小张zxy张 2026-03-26 5/250 2026-03-27 18:42 by 小张zxy张
[考研] 291求调剂 +12 hhhhxn.. 2026-03-23 18/900 2026-03-27 17:41 by ditto77778
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +7 邱gl 2026-03-27 7/350 2026-03-27 15:27 by Joe率
[材料工程] 一志愿C9材料与化工专业总分300求调剂 +7 曼111 2026-03-24 8/400 2026-03-27 13:53 by 杨杨杨紫
[考研] 一志愿郑大085600,310分求调剂 +5 李潇可 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:14 by 不吃魚的貓
[考研] 0703化学338求调剂! +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[考研] 276求调剂。有半年电池和半年高分子实习经历 +10 材料学257求调剂 2026-03-23 11/550 2026-03-27 10:13 by YCIT- LHL
[考研] 材料学硕,求调剂 6+5 糖葫芦888ll 2026-03-22 10/500 2026-03-27 08:18 by hypershenger
[考研] 284求调剂 +11 junqihahaha 2026-03-26 12/600 2026-03-27 04:37 by wxiongid
[考研] 317求调剂 +7 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 7/350 2026-03-27 02:29 by fmesaito
[考研] 【双一流院校新能源、环境材料,材料加工与模拟招收大量调剂】 +4 Higraduate 2026-03-22 8/400 2026-03-26 20:34 by Higraduate
[考研] 279求调剂 +6 红衣隐官 2026-03-21 6/300 2026-03-26 18:32 by 不吃魚的貓
[考研] 085602 289分求调剂 +8 WWW西西弗斯 2026-03-24 8/400 2026-03-26 16:33 by 不吃魚的貓
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪!?!
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程(085601) +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 336化工调剂 +4 王大坦1 2026-03-23 5/250 2026-03-23 18:32 by allen-yin
[考研] 一志愿东华大学化学070300,求调剂 +7 2117205181 2026-03-21 8/400 2026-03-22 22:55 by chixmc
信息提示
请填处理意见