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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 辅料析出怎么办
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jieing007

金虫 (正式写手)

[求助] 辅料析出怎么办 已有3人参与

稀释液  -- 甲醇：氨水=100:2
制剂  -- 主药＋无水柠檬酸＋乳糖，
含量供试：2.5g制剂＋50ml稀释液，振摇1min，     物质供试： 2.5g制剂＋10ml稀释液，振摇1min，
取上清液，过滤后进样，发现过滤后，放置有析出，经验证为辅料析出，主药不析出，应该怎么做使辅料不析出，或者采取现配现进吗？ 含量供试10min左右就会有析出，物质供试30min左右有析出！
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1楼 2018-07-30 15:37:25
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shinyleslie

铁虫 (小有名气)
换稀释剂，你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好，你可以在甲醇里加些水试试

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2楼2018-07-30 22:04:34
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shinyleslie

铁虫 (小有名气)
为什么总纯的甲醇做稀释剂测含量，不考虑挥发？

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3楼2018-07-30 22:06:50
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jieing007

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shinyleslie at 2018-07-30 22:04:34
换稀释剂，你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好，你可以在甲醇里加些水试试

加水，原料不容

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4楼2018-07-31 07:02:52
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学者帅哥

木虫 (正式写手)
换乙腈吧，

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学而不厌
5楼2018-07-31 07:23:41
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的有机相用量太多了，一般的盐类浓度高了可能都会析出的。两个方面去解决：一个方面，样品制备过程将辅料除去，既然沉淀就让他全部沉淀，离心或者过滤再进样，等方法吧！另一方面调整有机相种类或者用量，让辅料不析出，但是高浓度盐在很高的有机相中也很容易析出，对柱子也不好的！
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为了明天而努力
6楼2018-07-31 09:10:50
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

还有一方面看看降低制剂的用量，看看怎么样！能不能达到检测限以上。再有是不是氨水导致的沉淀，也可以试试看。另外，用你的稀释液稀释之后ph和稀释之前的ph 相同吗？
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为了明天而努力
7楼2018-07-31 09:12:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jieing007: 金币+8, ★★★很有帮助 2018-08-04 06:30:17
首先，你这稀释液中有机相几乎是100%，辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已，不要离心，尽量靠振摇解决，否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响，尤其是溶剂几乎都是有机相，超声导致挥发、带走主成分的可能性很大。
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gwmgyp
8楼2018-08-03 16:19:19
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jieing007

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-08-03 16:19:19
首先，你这稀释液中有机相几乎是100%，辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已，不要离心，尽量靠振摇解决，否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响，尤其是溶剂几乎都是有机相，超声导致挥发、带走主成 ...

我现在就是用的振摇，析出问题我还是有，怎么解决啊？

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9楼2018-08-04 06:29:58
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
尽可能得将稀释剂中的有机相降低

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gwmgyp
10楼2018-08-04 09:54:32
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