应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 辅料析出怎么办
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
121/2返回列表12下一页
查看: 1208  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jieing007

金虫 (正式写手)

[求助] 辅料析出怎么办 已有3人参与

稀释液  -- 甲醇：氨水=100:2
制剂  -- 主药＋无水柠檬酸＋乳糖，
含量供试：2.5g制剂＋50ml稀释液，振摇1min，     物质供试： 2.5g制剂＋10ml稀释液，振摇1min，
取上清液，过滤后进样，发现过滤后，放置有析出，经验证为辅料析出，主药不析出，应该怎么做使辅料不析出，或者采取现配现进吗？ 含量供试10min左右就会有析出，物质供试30min左右有析出！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2018-07-30 15:37:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinyleslie

铁虫 (小有名气)
换稀释剂，你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好，你可以在甲醇里加些水试试

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2018-07-30 22:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinyleslie

铁虫 (小有名气)
为什么总纯的甲醇做稀释剂测含量，不考虑挥发？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
3楼2018-07-30 22:06:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieing007

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shinyleslie at 2018-07-30 22:04:34
换稀释剂，你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好，你可以在甲醇里加些水试试

加水，原料不容

发自小木虫Android客户端
回复此楼
4楼2018-07-31 07:02:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学者帅哥

木虫 (正式写手)
换乙腈吧，

发自小木虫Android客户端
回复此楼
学而不厌
5楼2018-07-31 07:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的有机相用量太多了，一般的盐类浓度高了可能都会析出的。两个方面去解决：一个方面，样品制备过程将辅料除去，既然沉淀就让他全部沉淀，离心或者过滤再进样，等方法吧！另一方面调整有机相种类或者用量，让辅料不析出，但是高浓度盐在很高的有机相中也很容易析出，对柱子也不好的！
赞一下 回复此楼
为了明天而努力
6楼2018-07-31 09:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

还有一方面看看降低制剂的用量，看看怎么样！能不能达到检测限以上。再有是不是氨水导致的沉淀，也可以试试看。另外，用你的稀释液稀释之后ph和稀释之前的ph 相同吗？
赞一下 回复此楼
为了明天而努力
7楼2018-07-31 09:12:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jieing007: 金币+8, ★★★很有帮助 2018-08-04 06:30:17
首先，你这稀释液中有机相几乎是100%，辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已，不要离心，尽量靠振摇解决，否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响，尤其是溶剂几乎都是有机相，超声导致挥发、带走主成分的可能性很大。
赞一下 回复此楼
gwmgyp
8楼2018-08-03 16:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieing007

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-08-03 16:19:19
首先，你这稀释液中有机相几乎是100%，辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已，不要离心，尽量靠振摇解决，否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响，尤其是溶剂几乎都是有机相，超声导致挥发、带走主成 ...

我现在就是用的振摇，析出问题我还是有，怎么解决啊？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2018-08-04 06:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
尽可能得将稀释剂中的有机相降低

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
gwmgyp
10楼2018-08-04 09:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jieing007 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +15 荷包蛋hyj 2026-03-26 15/750 2026-03-28 04:13 by fmesaito
[考研] 材料292调剂 +12 橘颂思美人 2026-03-23 12/600 2026-03-27 15:44 by caszguilin
[考研] 283求调剂（080500） +4 A child 2026-03-27 4/200 2026-03-27 15:34 by XPU李庆
[考研] 085600材料与化工306 +10 z1z2z3879 2026-03-21 11/550 2026-03-27 11:31 by wangjy2002
[考研] 材料学硕333求调剂 +8 北道巷 2026-03-24 8/400 2026-03-27 10:18 by 我是小康
[考研] 材料学硕，求调剂 6+5 糖葫芦888ll 2026-03-22 10/500 2026-03-27 08:18 by hypershenger
[考研] 336材料求调剂 +7 陈滢莹 2026-03-26 9/450 2026-03-27 00:20 by wxiongid
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +6 13831862839 2026-03-24 7/350 2026-03-26 22:57 by 不吃魚的貓
[考研] 349求调剂 +4 李木子啊哈哈 2026-03-25 4/200 2026-03-26 22:49 by fmesaito
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 0703化学求调剂 +3 丹青奶盖 2026-03-26 5/250 2026-03-26 20:11 by macy2011
[考研] 求调剂 +8 Auroracx 2026-03-22 8/400 2026-03-26 19:55 by 不吃魚的貓
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 334分 一志愿武理 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-26 4/200 2026-03-26 16:00 by 不吃魚的貓
[考研] 材料科学与工程 317求调剂 +4 JKSOIID 2026-03-26 4/200 2026-03-26 15:58 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 +3 QiMing7 2026-03-25 3/150 2026-03-25 21:13 by 给你你注意休息
[考研] 335求调剂 +4 yuyu宇 2026-03-23 5/250 2026-03-23 23:49 by Txy@872106
[考研] 一志愿东华大学化学070300，求调剂 +7 2117205181 2026-03-21 8/400 2026-03-22 22:55 by chixmc
[考研] 求调剂院校信息 +6 CX 330 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:25 by 无懈可击111
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:09 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭