24小时热门版块排行榜    

查看: 1179  |  回复: 11

jieing007

金虫 (正式写手)

[求助] 辅料析出怎么办 已有3人参与

稀释液  -- 甲醇:氨水=100:2
制剂  -- 主药+无水柠檬酸+乳糖,
含量供试:2.5g制剂+50ml稀释液,振摇1min,     物质供试: 2.5g制剂+10ml稀释液,振摇1min,
取上清液,过滤后进样,发现过滤后,放置有析出,经验证为辅料析出,主药不析出,应该怎么做使辅料不析出,或者采取现配现进吗? 含量供试10min左右就会有析出,物质供试30min左右有析出!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinyleslie

铁虫 (小有名气)

换稀释剂,你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好,你可以在甲醇里加些水试试

发自小木虫Android客户端
2楼2018-07-30 22:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shinyleslie

铁虫 (小有名气)

为什么总纯的甲醇做稀释剂测含量,不考虑挥发?

发自小木虫Android客户端
3楼2018-07-30 22:06:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shinyleslie at 2018-07-30 22:04:34
换稀释剂,你氨水跟柠檬酸搞一起成盐在甲醇里溶解性不好,你可以在甲醇里加些水试试

加水,原料不容

发自小木虫Android客户端
4楼2018-07-31 07:02:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学者帅哥

木虫 (正式写手)

学而不厌
5楼2018-07-31 07:23:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的有机相用量太多了,一般的盐类浓度高了可能都会析出的。两个方面去解决:一个方面,样品制备过程将辅料除去,既然沉淀就让他全部沉淀,离心或者过滤再进样,等方法吧!另一方面调整有机相种类或者用量,让辅料不析出,但是高浓度盐在很高的有机相中也很容易析出,对柱子也不好的!
为了明天而努力
6楼2018-07-31 09:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

还有一方面看看降低制剂的用量,看看怎么样!能不能达到检测限以上。再有是不是氨水导致的沉淀,也可以试试看。另外,用你的稀释液稀释之后ph和稀释之前的ph 相同吗?
为了明天而努力
7楼2018-07-31 09:12:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jieing007: 金币+8, ★★★很有帮助 2018-08-04 06:30:17
首先,你这稀释液中有机相几乎是100%,辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已,不要离心,尽量靠振摇解决,否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响,尤其是溶剂几乎都是有机相,超声导致挥发、带走主成分的可能性很大。
gwmgyp
8楼2018-08-03 16:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieing007

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-08-03 16:19:19
首先,你这稀释液中有机相几乎是100%,辅料中无机的东西肯定会有析出的。不到万不得已,不要离心,尽量靠振摇解决,否则超声要分别考察超声时间、超声温度等影响,尤其是溶剂几乎都是有机相,超声导致挥发、带走主成 ...

我现在就是用的振摇,析出问题我还是有,怎么解决啊?

发自小木虫Android客户端
9楼2018-08-04 06:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

尽可能得将稀释剂中的有机相降低

发自小木虫Android客户端
gwmgyp
10楼2018-08-04 09:54:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jieing007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 生物学一志愿985,分数349求调剂 +6 zxts12 2026-03-21 9/450 2026-03-23 18:37 by macy2011
[考研] 工科0856求调剂 +5 沐析汀汀 2026-03-21 5/250 2026-03-23 17:56 by 海瑟薇-
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +11 枫桥ZL 2026-03-18 13/650 2026-03-22 20:26 by edmund7
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 求调剂 +6 十三加油 2026-03-21 6/300 2026-03-22 17:00 by i_cooler
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 318求调剂 +4 plum李子 2026-03-21 7/350 2026-03-22 14:17 by ColorlessPI
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 考研调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 求调剂 +6 Mqqqqqq 2026-03-19 6/300 2026-03-21 08:04 by JourneyLucky
[考研] 083200学硕321分一志愿暨南大学求调剂 +3 innocenceF 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕英一数二306 +7 z1z2z3879 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:48 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见