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ylq695

[交流] 求助长晶体问题

请问各位,我用水热法做出来的几个晶体,晶形都不是很好,搜不了单晶,大家有没有遇到过这种情况,是怎么解决的。
我目前想换溶剂试试看,但是混合溶剂好还是纯的其他溶剂好呢(我以前是用水做溶剂的)
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wanglijuan8801

新虫 (正式写手)


warlen(金币+1,VIP+0):3q 4-2 16:08
也有烧溶剂热的,就用一种纯溶剂,你可以多试试
2楼2009-04-02 08:06:51
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fengxinming

铁杆木虫 (职业作家)

嘻嘻哈哈家族创始人

我费劲千辛爬上梯子的顶端,却发现梯子搭错了墙头……
3楼2009-04-02 08:40:45
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wsujlu378


ylq695(金币+1,VIP+0):非常感谢您的帮忙。 4-2 11:37
首先需要想明白的问题是实验调节不是万能的,也就是说有的方向是无法调节出好的晶体的,可以留手头的10个左右的反应釜继续调节,其他的应该继续做新的反应。再者溶剂也许是改变晶体形貌的好办法,不过要试的话最好大范围的调节,比如乙醇、正丁醇、丙酮、DMF和水以宽泛比例混合,这样也许能得到好的结果,还有的时候晶体的一端牢固的结合在反应釜壁上,刮下来的时候一般会有一端是破损的,应该不会影响测结构。
4楼2009-04-02 09:49:05
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ylq695

谢谢  各位好心人!我尝试换几种溶剂试试看
5楼2009-04-02 11:36:35
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qqlu

木虫 (正式写手)

超级木虫


洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-7 11:26
现用良性溶剂溶解,然后找不良性溶剂挥发进去,缓慢析晶出来就可以了,析晶时间最好在2-5天,我以前做单晶的,方法很不错的
6楼2009-04-05 20:34:14
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chenxiang

木虫 (正式写手)


洛阳学子(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-7 11:26
你可以试试改变温度或是延长反应时间等。当然我当时做的是在同一温度下,用不同的溶剂,不同的pH值,做多个平行样,这样具有可比性。反正水热也是碰运气的,看不见,摸不着的。所以只有多做,才有可能试出来。祝你好运!
7楼2009-04-07 10:43:55
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stone2009

金虫 (小有名气)


warlen(金币+1,VIP+0):3Q~ 4-8 09:51
反应时间和降温速度其实对晶体形貌影响很大的
可以调控试试
8楼2009-04-08 08:58:58
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heyan1602

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by stone2009 at 2009-4-8 08:58:
反应时间和降温速度其实对晶体形貌影响很大的
可以调控试试

我怎么觉得降温速率没什么影响呢,因为我一直都是自然降温,没什么差别啊!
9楼2009-04-08 16:13:00
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stone2009

金虫 (小有名气)


waiy2001(金币+1,VIP+0):3qs 4-8 16:33
降温速度会影响过饱和度的,进而对晶体生长速度有影响,速度太快,就会有缺陷的
慢些的缺陷就少些
可以用烘箱的程序降温
10楼2009-04-08 16:29:27
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