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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 在气相色谱中怎么分离两个重叠的色谱峰
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 在气相色谱中怎么分离两个重叠的色谱峰 已有4人参与

测精油里边的挥发性物质，在测定物质时发现丙酮峰与其他物质峰重叠了，怎么分离开呢？
实验用的是顶空进样，具体操作如下：称量一定量的物质于样品瓶中，一定温度下顶空进样。
仪器条件设置如下：
使用的是HP-FFAP毛细管柱，30.0m*0.25mm*0.25μm；溶剂使用的是四氢呋喃；
程序升温：40℃（3 min），以3.5℃/min的速率升到65℃（0 min），最后以20℃/min的速率升到220℃（5 min）。进样口温度为240℃，丙酮在2.324min出峰，因为用的是GC，只有依靠保留时间来进行定性，有个不知名物质峰和它重叠在一起。怎么把和它离得近的不知名物质峰分离开来，或者把丙酮峰往后移一下。使用程序升温或者换溶剂、柱子管用否？
路过的各位大神，给解决一下哈！
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1楼 2018-07-27 10:04:31
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

首先确定是否为溶剂THF引用杂质？若非，因为丙酮出峰2.2min，可减小进样量，增加分流比，降低柱流量等方式来尝试增加分离，如果效果不理想，可降低起始温度至35度（保持5/10min）尝试。
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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
13楼2019-11-01 14:41:59
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wsxmca

新虫 (正式写手)
可以把柱子氮气流速降低点试试

发自小木虫Android客户端
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2楼2018-07-27 10:08:24
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专家123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其他物质是啥？沸点多少？初始温度再往下降一点35左右看看，载气流速也可以减小；不行再看看换柱子
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3楼2018-07-27 10:08:41
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 10:08:41
其他物质是啥？沸点多少？初始温度再往下降一点35左右看看，载气流速也可以减小；不行再看看换柱子

不知道其他物质是什么啊，因为只有保留时间来对其进行定性，所以没办法确定。
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4楼2018-07-27 10:11:43
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