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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 在气相色谱中怎么分离两个重叠的色谱峰 已有4人参与

测精油里边的挥发性物质,在测定物质时发现丙酮峰与其他物质峰重叠了,怎么分离开呢?
实验用的是顶空进样,具体操作如下:称量一定量的物质于样品瓶中,一定温度下顶空进样。
仪器条件设置如下:
使用的是HP-FFAP毛细管柱,30.0m*0.25mm*0.25μm;溶剂使用的是四氢呋喃;
程序升温:40℃(3 min),以3.5℃/min的速率升到65℃(0 min),最后以20℃/min的速率升到220℃(5 min)。进样口温度为240℃,丙酮在2.324min出峰,因为用的是GC,只有依靠保留时间来进行定性,有个不知名物质峰和它重叠在一起。怎么把和它离得近的不知名物质峰分离开来,或者把丙酮峰往后移一下。使用程序升温或者换溶剂、柱子管用否?
路过的各位大神,给解决一下哈!
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专家123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其他物质是啥?沸点多少?初始温度再往下降一点35左右看看,载气流速也可以减小;不行再看看换柱子
3楼2018-07-27 10:08:41
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zhouning08

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以看看换一换温度梯度,尤其是在出峰的温度,尽量放慢升温速度,观察一下;也可以看看能不能让已知的物质衍生,更换出峰时间,还可以更换色谱柱,我原来做过二甲苯,有邻间对三种,只有用WAX的色谱柱才分离的比较好
年少无知
8楼2018-07-30 10:32:22
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wsxmca

新虫 (正式写手)

可以把柱子氮气流速降低点试试

发自小木虫Android客户端
2楼2018-07-27 10:08:24
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jodong800

木虫 (正式写手)

可以试试降低升温速度,如8摄氏度升到300

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-07-27 11:13:01
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专家123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 心萦星魂 at 2018-07-27 10:11:43
不知道其他物质是什么啊,因为只有保留时间来对其进行定性,所以没办法确定。...

那你就只有调参数看看能分开不,不能换色谱柱看看
6楼2018-07-27 13:07:26
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

降低柱流量,不行得换长一点的柱子或者膜厚一点的柱子

发自小木虫Android客户端
9楼2018-07-30 10:53:19
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普通回帖

心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 10:08:41
其他物质是啥?沸点多少?初始温度再往下降一点35左右看看,载气流速也可以减小;不行再看看换柱子

不知道其他物质是什么啊,因为只有保留时间来对其进行定性,所以没办法确定。
4楼2018-07-27 10:11:43
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 13:07:26
那你就只有调参数看看能分开不,不能换色谱柱看看...

谢谢啊,我先试试啊!
7楼2018-07-27 19:52:04
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司马缸APP

新虫 (正式写手)


学习了
10楼2018-08-08 16:49:20
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