24小时热门版块排行榜    

查看: 3073  |  回复: 12

心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 在气相色谱中怎么分离两个重叠的色谱峰 已有4人参与

测精油里边的挥发性物质,在测定物质时发现丙酮峰与其他物质峰重叠了,怎么分离开呢?
实验用的是顶空进样,具体操作如下:称量一定量的物质于样品瓶中,一定温度下顶空进样。
仪器条件设置如下:
使用的是HP-FFAP毛细管柱,30.0m*0.25mm*0.25μm;溶剂使用的是四氢呋喃;
程序升温:40℃(3 min),以3.5℃/min的速率升到65℃(0 min),最后以20℃/min的速率升到220℃(5 min)。进样口温度为240℃,丙酮在2.324min出峰,因为用的是GC,只有依靠保留时间来进行定性,有个不知名物质峰和它重叠在一起。怎么把和它离得近的不知名物质峰分离开来,或者把丙酮峰往后移一下。使用程序升温或者换溶剂、柱子管用否?
路过的各位大神,给解决一下哈!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

专家123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其他物质是啥?沸点多少?初始温度再往下降一点35左右看看,载气流速也可以减小;不行再看看换柱子
3楼2018-07-27 10:08:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhouning08

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以看看换一换温度梯度,尤其是在出峰的温度,尽量放慢升温速度,观察一下;也可以看看能不能让已知的物质衍生,更换出峰时间,还可以更换色谱柱,我原来做过二甲苯,有邻间对三种,只有用WAX的色谱柱才分离的比较好
年少无知
8楼2018-07-30 10:32:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsxmca

新虫 (正式写手)

可以把柱子氮气流速降低点试试

发自小木虫Android客户端
2楼2018-07-27 10:08:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jodong800

木虫 (正式写手)

可以试试降低升温速度,如8摄氏度升到300

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-07-27 11:13:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

专家123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 心萦星魂 at 2018-07-27 10:11:43
不知道其他物质是什么啊,因为只有保留时间来对其进行定性,所以没办法确定。...

那你就只有调参数看看能分开不,不能换色谱柱看看
6楼2018-07-27 13:07:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

降低柱流量,不行得换长一点的柱子或者膜厚一点的柱子

发自小木虫Android客户端
9楼2018-07-30 10:53:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 10:08:41
其他物质是啥?沸点多少?初始温度再往下降一点35左右看看,载气流速也可以减小;不行再看看换柱子

不知道其他物质是什么啊,因为只有保留时间来对其进行定性,所以没办法确定。
4楼2018-07-27 10:11:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 13:07:26
那你就只有调参数看看能分开不,不能换色谱柱看看...

谢谢啊,我先试试啊!
7楼2018-07-27 19:52:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

司马缸APP

新虫 (正式写手)


学习了
10楼2018-08-08 16:49:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 心萦星魂 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +6 启萌科技 2026-08-12 18/900 2026-08-14 18:18 by xueboshi
[基金申请] 大家玩filecode,现在的申请与受理打不开了 +3 dcqxinyang 2026-08-14 6/300 2026-08-14 18:03 by 690092147
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 好奇怪的filecode +6 布布和一二 2026-08-08 7/350 2026-08-14 13:38 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见