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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 在气相色谱中怎么分离两个重叠的色谱峰
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 在气相色谱中怎么分离两个重叠的色谱峰 已有4人参与

测精油里边的挥发性物质，在测定物质时发现丙酮峰与其他物质峰重叠了，怎么分离开呢？
实验用的是顶空进样，具体操作如下：称量一定量的物质于样品瓶中，一定温度下顶空进样。
仪器条件设置如下：
使用的是HP-FFAP毛细管柱，30.0m*0.25mm*0.25μm；溶剂使用的是四氢呋喃；
程序升温：40℃（3 min），以3.5℃/min的速率升到65℃（0 min），最后以20℃/min的速率升到220℃（5 min）。进样口温度为240℃，丙酮在2.324min出峰，因为用的是GC，只有依靠保留时间来进行定性，有个不知名物质峰和它重叠在一起。怎么把和它离得近的不知名物质峰分离开来，或者把丙酮峰往后移一下。使用程序升温或者换溶剂、柱子管用否？
路过的各位大神，给解决一下哈！
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1楼 2018-07-27 10:04:31
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专家123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其他物质是啥？沸点多少？初始温度再往下降一点35左右看看，载气流速也可以减小；不行再看看换柱子
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3楼2018-07-27 10:08:41
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zhouning08

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以看看换一换温度梯度，尤其是在出峰的温度，尽量放慢升温速度，观察一下；也可以看看能不能让已知的物质衍生，更换出峰时间，还可以更换色谱柱，我原来做过二甲苯，有邻间对三种，只有用WAX的色谱柱才分离的比较好
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年少无知
8楼2018-07-30 10:32:22
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wsxmca

新虫 (正式写手)
可以把柱子氮气流速降低点试试

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2楼2018-07-27 10:08:24
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jodong800

木虫 (正式写手)
可以试试降低升温速度，如8摄氏度升到300

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5楼2018-07-27 11:13:01
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专家123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 心萦星魂 at 2018-07-27 10:11:43
不知道其他物质是什么啊，因为只有保留时间来对其进行定性，所以没办法确定。...

那你就只有调参数看看能分开不，不能换色谱柱看看
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6楼2018-07-27 13:07:26
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
降低柱流量，不行得换长一点的柱子或者膜厚一点的柱子

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9楼2018-07-30 10:53:19
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普通回帖

心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 10:08:41
其他物质是啥？沸点多少？初始温度再往下降一点35左右看看，载气流速也可以减小；不行再看看换柱子

不知道其他物质是什么啊，因为只有保留时间来对其进行定性，所以没办法确定。
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4楼2018-07-27 10:11:43
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 专家123 at 2018-07-27 13:07:26
那你就只有调参数看看能分开不，不能换色谱柱看看...

谢谢啊，我先试试啊！
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7楼2018-07-27 19:52:04
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司马缸APP

新虫 (正式写手)
学习了
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10楼2018-08-08 16:49:20
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