24小时热门版块排行榜    

查看: 1154  |  回复: 24
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

03yx2

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 柱子残留和图谱问题

【问题还是没有得到解决,继续求助】

我后来换了新柱子,后面还是一个大大的拖尾峰。用异丙醇冲洗了整个管路,再进样,问题还是一模一样。前面的所有峰都正常,就是最后多了一个大的拖尾峰。以前做的这个样品都没有的。后来我又换了一批样品和用原来的样品各进了一针,还是一样。干脆后换了一台仪器做,还是一样,大的拖尾峰还在。又重新配了流动相,没有什么效果。
现在真的是找不到什么原因了?大家有什么好的办法来解决吗?
感谢了!!!
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------



柱子有物质的残留,试过用甲醇和水,冲洗了一个晚上都没有效果。

残留比较严重。

请问还有什么其他的冲洗方法吗?我看到用异丙醇和氯仿、稀硫酸冲洗。对高残留性的物质有用吗?

附图:
在附件中。在78-80min左右的一个大峰,是残留的原因吧。有什么好的办法可以去除掉呢?

[ Last edited by 03yx2 on 2009-4-3 at 13:58 ]
回复此楼
爱情是需要争取的,需要去努力,去拼搏!!!
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

伤情

铁虫 (初入文坛)


03yx2(金币+1,VIP+0):谢谢 4-16 21:55
用急剧变化的这段溶剂梯度比例设个小程序,反复走空白溶剂,多冲洗,如果是系统问题,峰形会有所改善的。甲醇国产的不影响,我们一直买国产分析纯,自己过滤一下,就上液相了。
23楼2009-04-16 07:38:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答

loujay928

★ ★ ★
03yx2(金币+3,VIP+0):可是问题还没有解决 4-3 14:04
我个人认为:
这是前延锋,首先要排除以下几点可能的原因;
1、柱温低,解决办法就是把色谱柱放进柱温箱,提高温度
2、样品溶剂选择不恰当,这个你自己解决
3、样品含量过高~办法——降低样品的浓度
4、色谱柱损坏
对于色谱柱损坏,办法:一、反冲色谱柱  二、更换进口筛板  三、更换色谱柱
5、色谱柱塌陷,换柱子吧~


你的柱子之前分析的一批样品是什么?有没有出现这样的情况??
建议:为了充分保护色谱柱,应加一个预柱,这样即使把预柱弄坏了换一个才几十块钱,总比几千块钱划得来!
2楼2009-03-31 20:33:39
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

嘉木

金虫 (正式写手)

LZ用的是什么柱子?
你发的图是空白吗?
色谱条件是什么?

[ Last edited by 嘉木 on 2009-3-31 at 20:44 ]
3楼2009-03-31 20:40:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Doww


03yx2(金币+1,VIP+0):可是问题还没有解决 4-3 14:04
90%甲醇,或者甲醇+异丙醇
4楼2009-03-31 21:24:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
信息提示
请填处理意见