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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 柱子残留和图谱问题

【问题还是没有得到解决,继续求助】

我后来换了新柱子,后面还是一个大大的拖尾峰。用异丙醇冲洗了整个管路,再进样,问题还是一模一样。前面的所有峰都正常,就是最后多了一个大的拖尾峰。以前做的这个样品都没有的。后来我又换了一批样品和用原来的样品各进了一针,还是一样。干脆后换了一台仪器做,还是一样,大的拖尾峰还在。又重新配了流动相,没有什么效果。
现在真的是找不到什么原因了?大家有什么好的办法来解决吗?
感谢了!!!
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柱子有物质的残留,试过用甲醇和水,冲洗了一个晚上都没有效果。

残留比较严重。

请问还有什么其他的冲洗方法吗?我看到用异丙醇和氯仿、稀硫酸冲洗。对高残留性的物质有用吗?

附图:
在附件中。在78-80min左右的一个大峰,是残留的原因吧。有什么好的办法可以去除掉呢?

[ Last edited by 03yx2 on 2009-4-3 at 13:58 ]
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loujay928

★ ★ ★
03yx2(金币+3,VIP+0):可是问题还没有解决 4-3 14:04
我个人认为:
这是前延锋,首先要排除以下几点可能的原因;
1、柱温低,解决办法就是把色谱柱放进柱温箱,提高温度
2、样品溶剂选择不恰当,这个你自己解决
3、样品含量过高~办法——降低样品的浓度
4、色谱柱损坏
对于色谱柱损坏,办法:一、反冲色谱柱  二、更换进口筛板  三、更换色谱柱
5、色谱柱塌陷,换柱子吧~


你的柱子之前分析的一批样品是什么?有没有出现这样的情况??
建议:为了充分保护色谱柱,应加一个预柱,这样即使把预柱弄坏了换一个才几十块钱,总比几千块钱划得来!
2楼2009-03-31 20:33:39
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嘉木

金虫 (正式写手)

LZ用的是什么柱子?
你发的图是空白吗?
色谱条件是什么?

[ Last edited by 嘉木 on 2009-3-31 at 20:44 ]
3楼2009-03-31 20:40:29
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Doww


03yx2(金币+1,VIP+0):可是问题还没有解决 4-3 14:04
90%甲醇,或者甲醇+异丙醇
4楼2009-03-31 21:24:43
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huoshan8608

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
03yx2(金币+3,VIP+0):可是问题还没有解决 4-3 14:04
其实,首先你要分析你峰形异常出现前沿峰、拖尾峰可能原因,比如说是柱塞板堵塞?色谱柱塌陷?干扰峰?缓冲不足或不合适 ?重金属污染?样品溶剂选择不当?
至于清洗,正相柱可以用,正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇
反相柱,甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸
5楼2009-03-31 22:19:24
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by loujay928 at 2009-3-31 20:33:
我个人认为:
这是前延锋,首先要排除以下几点可能的原因;
1、柱温低,解决办法就是把色谱柱放进柱温箱,提高温度
2、样品溶剂选择不恰当,这个你自己解决
3、样品含量过高~办法——降低样品的浓度
4、色谱柱 ...

以前进的是同一个样品,都没有出现过这种现象。所以样品溶剂和流动相都是没有问题的。柱子压力也正常。换了一个柱子也是这种情况。柱温也正常,含量也不高。
我的是C18柱,流动相为甲醇和酸水。
爱情是需要争取的,需要去努力,去拼搏!!!
6楼2009-03-31 22:47:41
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heyanzhen

银虫 (小有名气)

溶剂没选好
7楼2009-04-01 13:48:36
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嘉木

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
03yx2(金币+3,VIP+0):可是问题还没有解决,我用异丙醇冲洗了没有效果 4-3 14:05
如果换了柱子也是这种情况的话,有可能是六通阀脏了
8楼2009-04-01 13:57:41
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ljh616528

金虫 (正式写手)

同意楼上的说法
平安是福
9楼2009-04-01 16:11:37
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ljh616528

金虫 (正式写手)

同意楼上的说法
平安是福
10楼2009-04-01 16:11:52
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