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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 柱子残留和图谱问题
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uliya809

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
03yx2(金币+3,VIP+0):可是问题还没有解决 4-3 14:05
用异丙醇冲的会更干净点。你的可能和柱温有关，可以升高点，另外柱子可能有点问题！
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11楼2009-04-01 17:07:41
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)
佳怡(金币+0,VIP+0):楼下有人回复，请关注 4-3 15:12
问题还没有解决掉，
继续求助！
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爱情是需要争取的，需要去努力，去拼搏！！！
12楼2009-04-03 13:59:53
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Doww

★ ★
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢积极参与 4-3 23:49
03yx2(金币+1,VIP+0):请赐教 4-5 13:22
1.你是不是运行了梯度？梯度条件是什么？
2.什么样品？是不是生物样品？
3.换一根柱子试一下。
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13楼2009-04-03 14:08:10
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)
是梯度。在78min左右梯度变化较大。但是以前样品也没有出现这样的问题。不是生物样品，就是一注射液。我换了柱子还是一样啊。

什么问题呢？
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爱情是需要争取的，需要去努力，去拼搏！！！
14楼2009-04-05 13:22:02
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Doww

★ ★ ★
03yx2(金币+3,VIP+0):感谢再次分析 4-7 10:10
引用回帖:
Originally posted by 03yx2 at 2009-4-5 13:22:
是梯度。在78min左右梯度变化较大。但是以前样品也没有出现这样的问题。不是生物样品，就是一注射液。我换了柱子还是一样啊。

什么问题呢？

也就是说，后面的大峰是流动相有机相急剧变化后，洗脱出来的。

建议你：
1.进流动相，看看是否有此现象。如果有，说明系统脏了。比如，针脏了，定量管脏了，或者预柱脏了。可以用含小量水甲醇，异丙醇清洗。
2.换全新的流动相，看看
3.样品本身问题。后面的大峰，个人认为，如果不完全流出，会部分死吸附，伤害柱子。
如果方法允许，不妨对样品进行SPE预处理。
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15楼2009-04-05 13:36:00
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
会不会是检测器被污染了
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16楼2009-04-06 12:52:01
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)
有没有可能是试剂甲醇的问题呢？
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爱情是需要争取的，需要去努力，去拼搏！！！
17楼2009-04-07 10:09:57
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Doww

★
03yx2(金币+1,VIP+0):我用的是甲醇和酸水，酸水也有可能吧 4-8 10:02
引用回帖:
Originally posted by 03yx2 at 2009-4-7 10:09:
有没有可能是试剂甲醇的问题呢？

有可能，不能排除这个问题。
你用的是国产的，还是进口的？
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18楼2009-04-07 10:32:11
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happykeren2008

捐助贵宾 (正式写手)

空空道人
引用回帖:
Originally posted by Doww at 2009-4-5 13:36:


也就是说，后面的大峰是流动相有机相急剧变化后，洗脱出来的。

建议你：
1.进流动相，看看是否有此现象。如果有，说明系统脏了。比如，针脏了，定量管脏了，或者预柱脏了。可以用含小量水甲醇，异丙醇清洗 ...

不错。。。
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桃之夭夭，灼灼其华。之子于归，宜其室家。桃之夭夭，有贲有宝。之子于归，宜其家室。桃之夭夭，其叶蓁蓁。之子于归，宜其家人。
19楼2009-04-07 11:05:34
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03yx2

铁杆木虫 (正式写手)
我用的是甲醇和酸水，酸水也有可能。
我用的是国产的甲醇。去年生产的。
一般甲醇的保质期是多少？会不会是甲醇过期

酸水的污染也有可能噢。
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爱情是需要争取的，需要去努力，去拼搏！！！
20楼2009-04-08 10:03:15
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