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愚不可及木虫 (正式写手)
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FeS2的合成与表征的问题 已有1人参与
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小弟最近在做FeS2，用作电极材料。但是表征的时候遇到了问题。就是xrd和raman表征的时候都是FeS2的物相，但是一测xps，三价铁的含量就远远高于二价铁，这是氧化了吗？该如何避免呢？拿刚合成出来的直接测xps都有很大的三价铁峰，而隔一两天测拉曼和xrd都是二硫化亚铁的物相。 求解决方案。以下附上合成方法 硝酸铁和硫代乙酰胺的水溶液（二者都是0.1M)按比例混合，并加入DMF，90度剧烈搅拌24h，然后取出离心洗涤数次后，再加入Dmf水热5h，取出离心洗涤后冻干得到样品。 具体的药品配比是估计没错的，follow的一篇jacs，而且拉曼和xrd也没毛病啊。。。 求各位前辈不吝赐教！谢谢～ |
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2楼2018-07-21 22:28:36
NickHu
至尊木虫 (著名写手)
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3楼2018-07-26 18:36:13