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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » FeS2的合成与表征的问题
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愚不可及

木虫 (正式写手)

[求助] FeS2的合成与表征的问题 已有1人参与

小弟最近在做FeS2，用作电极材料。但是表征的时候遇到了问题。就是xrd和raman表征的时候都是FeS2的物相，但是一测xps，三价铁的含量就远远高于二价铁，这是氧化了吗？该如何避免呢？拿刚合成出来的直接测xps都有很大的三价铁峰，而隔一两天测拉曼和xrd都是二硫化亚铁的物相。
求解决方案。以下附上合成方法

硝酸铁和硫代乙酰胺的水溶液（二者都是0.1M)按比例混合，并加入DMF，90度剧烈搅拌24h，然后取出离心洗涤数次后，再加入Dmf水热5h，取出离心洗涤后冻干得到样品。  具体的药品配比是估计没错的，follow的一篇jacs，而且拉曼和xrd也没毛病啊。。。

求各位前辈不吝赐教！谢谢～
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1楼 2018-07-20 01:27:15
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DoctorMMM

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XpS是表面分析，FeS2表面接触空气容易氧化。你可以尝试在手套箱中制样并通过惰性气体传递装置运输样品到分析仪器

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2楼2018-07-21 22:28:36
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NickHu

至尊木虫 (著名写手)
可以经过刻蚀再测试xps，不然表面都被氧化了

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奋斗让生活更精彩！
3楼2018-07-26 18:36:13
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