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silly雪祭

铁虫 (小有名气)

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[求助] 电化学腐蚀用三电极测试中的各类细节问题

如题，小弟命途多舛，帮小老板做项目，帮师兄做超电，现在还要帮毕业的师兄补编辑打回来的电化学防腐蚀论文的数据，小弟主打超电，所以电化学腐蚀这一块不是很懂，以前的师兄留下来的也都是误导性的步骤和一些东西，所以小弟在这里想向各位做电化学的前辈们请教几个问题：
（1）.自制的工作电极（铜丝焊1×1cm2的钢，环氧树脂封装），环氧树脂的封装方面有什么特殊的要求没？环氧树脂的种类是否有要求，给的固化剂（乙二胺）能将环氧树脂固化，在最低固化比下，多给乙二胺是否会有影响？
（2）.测试要在恒温水浴（30℃）下做，恒温水浴用的恒温水浴锅，有搅拌（铁桨片搅拌）加热功能，三口烧瓶做三电极的槽，这样是否规范？
（3）.每次测完后工作电极的打磨是否需要完全打磨成镜面？（小弟看浙大电化学课程的PPT上面说是要是表面不光滑，就会有弥散效应，使得半圆形的阻抗圈圆心下降，成为一个椭圆），前辈们抛光是不是按照380目，1000目，2000目，氧化铝粉进行抛光的？如果是氧化铝粉，粒径又是多大的呢？抛光布有具体的要求吗？（小弟按照毕业的师兄留下来的抛光过程基本上抛光不成镜面，他自己回来试也没抛成）跟钢片焊接的铜丝要是有点生锈了是否会影响测试结果（EIS）
（4）.小弟测出来的数据用R(CR)完全不能重合，用R(QR)模拟值也是比真实值要稍微高一些，如果这个返回给编辑，是否算模拟有效(Zsimp，误差值很小）
（5）.师兄那个实验设计和很不合理，但还是必须按照他的做，他一个产物有6组数据，浓度跨度很大，能达到500倍，小弟看浸泡（腐蚀环境：1M盐酸）时间对阻抗的影响好像很大，低浓度要3小时才能达到最大阻抗值，高浓度40多分钟就能达到，那小弟统一在测OCP和EIS（CHI604E）把工作电极浸泡30min是否合理呢？高浓度和低浓度用不同的模拟电路是否可行呢？（高浓度：R(Q(R(LR)))，低浓度：R(QR)）低浓度在低频区总有些所谓的突出来的部分，是小弟电极的问题，还是抛光的问题，还是本来就是这样呢？（下面附图）

---------------------小弟现在这里谢谢各位前辈了