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电化学腐蚀用三电极测试中的各类细节问题
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如题,小弟命途多舛,帮小老板做项目,帮师兄做超电,现在还要帮毕业的师兄补编辑打回来的电化学防腐蚀论文的数据,小弟主打超电,所以电化学腐蚀这一块不是很懂,以前的师兄留下来的也都是误导性的步骤和一些东西,所以小弟在这里想向各位做电化学的前辈们请教几个问题: (1).自制的工作电极(铜丝焊1×1cm2的钢,环氧树脂封装),环氧树脂的封装方面有什么特殊的要求没?环氧树脂的种类是否有要求,给的固化剂(乙二胺)能将环氧树脂固化,在最低固化比下,多给乙二胺是否会有影响? (2).测试要在恒温水浴(30℃)下做,恒温水浴用的恒温水浴锅,有搅拌(铁桨片搅拌)加热功能,三口烧瓶做三电极的槽,这样是否规范? (3).每次测完后工作电极的打磨是否需要完全打磨成镜面?(小弟看浙大电化学课程的PPT上面说是要是表面不光滑,就会有弥散效应,使得半圆形的阻抗圈圆心下降,成为一个椭圆),前辈们抛光是不是按照380目,1000目,2000目,氧化铝粉进行抛光的?如果是氧化铝粉,粒径又是多大的呢?抛光布有具体的要求吗?(小弟按照毕业的师兄留下来的抛光过程基本上抛光不成镜面,他自己回来试也没抛成)跟钢片焊接的铜丝要是有点生锈了是否会影响测试结果(EIS) (4).小弟测出来的数据用R(CR)完全不能重合,用R(QR)模拟值也是比真实值要稍微高一些,如果这个返回给编辑,是否算模拟有效(Zsimp,误差值很小) (5).师兄那个实验设计和很不合理,但还是必须按照他的做,他一个产物有6组数据,浓度跨度很大,能达到500倍,小弟看浸泡(腐蚀环境:1M盐酸)时间对阻抗的影响好像很大,低浓度要3小时才能达到最大阻抗值,高浓度40多分钟就能达到,那小弟统一在测OCP和EIS(CHI604E)把工作电极浸泡30min是否合理呢?高浓度和低浓度用不同的模拟电路是否可行呢?(高浓度:R(Q(R(LR))),低浓度:R(QR))低浓度在低频区总有些所谓的突出来的部分,是小弟电极的问题,还是抛光的问题,还是本来就是这样呢?(下面附图) ---------------------小弟现在这里谢谢各位前辈了 ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
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qiushihui
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