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上硅所tyl

新虫 (初入文坛)

[求助] IRMOF-3的合成 已有1人参与

有没有大神可以指导一下怎么样合成IRMOF-3,我参考了一些文献,觉得实验条件好像都差不多,但做出来的样品去打XRD,结果得不到文献上的那种谱图,我的具体实验条件:六水合硝酸锌2.29mmol 681.25mg,2氨基对苯二甲酸0.83mmol 150.35mg,溶于20mlDMF,超声溶解,100°反应18H,反应后的产物先DMF洗,再氯仿洗,最后干燥打XRD
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耀日光

新虫 (小有名气)

请问楼主做出来了吗?我是用三乙胺常温合成的用二氯甲烷置换干燥后去打的xrd和标准图谱也对不上

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3楼2018-11-22 15:20:49
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Gage1993

新虫 (初入文坛)

在用氯仿泡之前去测应该就可以

发自小木虫IOS客户端
2楼2018-09-04 01:34:24
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jo9966

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我的也是哎,6.8°那个峰太弱,有大神知道是什么原因吗?
4楼2018-12-21 16:38:47
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wzr4399

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jo9966 at 2018-12-21 16:38:47
我的也是哎,6.8°那个峰太弱,有大神知道是什么原因吗?

您好,是这样的,我最近也做了点氨基对苯二甲酸的MOF。我觉得您遇到的情况是不是因为您得到的样品不是晶体,而是粉末测的XRD。因为您对比的标准XRD应该是单晶数据模拟出来的吧?如果这样的话是会有差别的。我们课题组做MOF也是用粉末样品,觉得是出峰位置一致就可以,而不要求其强度。
5楼2019-01-10 14:55:23
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