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Bibi.

新虫 (初入文坛)

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[求助] 求疫苗残余水份测定的步骤已有2人参与

大家好我现在需要做这方面的实验可是查到的步骤不知道怎么去做测定残余水份是需要真空干燥箱吗？

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1楼 2018-07-13 14:22:34

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tianyu1201

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Bibi.: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-11-11 23:27:51

附我们的操作方法
本方法系根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。本法适用可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定。本检查所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。
3．2 仪器和设备
卡尔费休水分滴定仪（如METTLER DL31等，以下简称水分仪）；微量注射器；电子天平（感量为0.1mg）。
3．3 试剂和试液
3．3．1 卡尔费休氏试液：外购；
3．3．2 无水甲醇：分析纯，含水量<0.1%；
3．3．3 灭菌注射用水：外购。
3．4 实验操作
3．4．1 实验准备
确认水分仪和天平均在校正有效期内且天平已完成日确认，开启电源开关，填写设备使用记录。
3．4．2 预滴定
按照《水分测定仪标准操作规程》进行溶剂灌充和预滴定，预滴定完成后，仪器进入待机模式。
3．4．3 滴定度
每次开机后或者卡氏液浓度确认失败时需要对卡氏液的浓度（即滴定度）进行标定，用于计算随后进行水分测定样品的水分值。
在待机模式中，点击<F2（CONC）>→选择H2O ISO3696→<F3（OK）>→<F3（OK）>，进入标准水质量输入界面。用微量注射器吸取约10-15μL灭菌注射用水，将其置于天平上精密称定，待读数稳定后清零。打开滴定杯上的加样孔活塞，把水注入滴定杯（小心操作避免注射器针头碰到液面或杯壁），再次精密称定，此时天平的示数的绝对值即为标准水的质量，将该数值输入水分仪，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，开始预混合倒计时，倒计时结束仪器自动进行测定。滴定度标定应连续标定三次以上，3次连续标定浓度的RSD结果应在1%以内。，仪器将储存最后一次浓度用于后续滴定的样品计算
3．4．4 滴定度确认
每天进行样品测定前或试验中发现水分仪响应缓慢等情况时需要确认滴定度。
点击<F3（SAMPLE）>→<F3（OK）>，进入样品质量输入界面。用微量注射器吸取约10-15μL灭菌注射用水，将其置于天平上精密称定，待读数稳定后清零。打开滴定杯上的加样孔活塞，把水注入滴定杯（小心操作避免注射器针头碰到液面或杯壁），再次精密称定，此时天平的示数的绝对值即为标准水的质量，将该数值输入水分仪，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，开始预混合倒计时，倒计时结束仪器自动进行测定。滴定结束后，显示结果，水分含量在100±5%说明滴定系统稳定，否则重新测定滴定度。
3．4．5 样品测定
点击<F3（SAMPLE）>→<F3（OK）>，进入样品质量输入界面。除另有规定外，根据样品水分含量参照下表确定供试品称样量。用适合的称量器具称量样品，待读数稳定后清零。打开滴定杯上的加样孔活塞，把样品加入滴定杯（小心操作避免称量容器及样品碰到液面或沾到杯壁），再次精密称定，此时天平的示数的绝对值即为样品的质量，将该数值输入水分仪，按<F3（OK）>→<F3（OK）>，开始预混合倒计时，倒计时结束仪器自动进行测定。滴定结束后，仪器自动打印结果。按<F3（OK）>回到待测界面，进行下一个样品测定。每个样品要平行进行3次测定，取平均值作为检定结果，数字修约原则见《数值的修约及运算管理规程》（DL-SMP-QC-009）。
样品类型样品含水量称量样品量
固体样品 <0.1% 0.5～2.0g
0.1%～0.5% 0.3～0.5g
>0.5% 0.1～0.3g
液体样品 0.1%～1% 0.5～2.0mL
1%～5% 0.1～1mL
>5% ≤0.1mL
3．4．6 回测
在样品测试完成后，为了保证样品测试的准确性，再按3.4.4要求进行卡氏液浓度回测。达到要求后，方可报告样品测试结果。如超出，应调查原因，并判断该次样品测定结果是否有效。在样品检验过程中，如果需要确认系统的准确度，也可进行回测。
3．4．7 滴定完毕后，将费休氏试液移入贮存瓶中密闭保存，滴定装置用甲醇洗涤，以防有结晶析出导致堵塞。
3．4．8 注意事项
（1）在实验过程中，要注意观察卡氏液和甲醇的量，及时添加，以防止抽空后在管路内产生气泡，影响检验。在更换卡氏液时，应将原卡氏液置换完全，并且重新测定滴定度。
（2）由于卡尔费休试液极易吸收水分，所以应将其放置在干燥阴凉处保存。在更换试剂、干燥剂或倾倒废液后，应检查其密闭性，保证整个水分仪系统处于密封状态。
（3）在进行水分测定时，样品的称量及添加应小心并迅速，避免外界环境或样品损失影响测定结果。
（4）实验室湿度将会影响水分测定结果的准确性，进行水分测定时，水分测定室的环境湿度要求在20-50%范围内。