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ZSM-5分子筛在甲醇脱水反应中的失活有两个原因对吗？如何提高实验效率？
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目前，正在做甲醇脱水制DME的催化剂，选用了工业HZSM-5做催化剂的改性载体，固定床+GC在线评价。可是，随着实验的深入，有几个疑问让我感到很困惑，希望资深的小催们能指点迷津： 1. 对不同硅铝比的HZSM-5评价结果作比较，结合TG和BET，发现了分子筛的酸性与积碳量的正相关关系，同时与比表面下降也呈正相关关系。进而筛选出了合适的HZSM-5作为改性的母体。我的问题是，除了积碳以外，HZSM-5的脱铝是不是另外一个失活的原因？实验室里没有核磁和真空红外系统（有IR），是不是就没法评价了？ 2. 调研发现，HZSM-5改性集中在碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属、硼、磷改性。这些能够覆盖强酸中心，减少积碳我能理解。但是，能减少积碳同时也能抑制脱铝吗？ 3. 甲醇脱水本身就是一个失活很慢的过程（Conv85%以上，Sel99以上很长时间），由于转化率、DME选择性都很高，而寿命的评价周期又太长。于是，我搭建了一套水泵+管式炉系统作高温水蒸汽脱铝，希望处理过的催化剂能够快速失活，藉以更快地筛选出好的改性催化剂。大家觉得我这个思路对吗？如果不对，究竟是失活机理的认识上就错了，还是实验手段设计的不对呢？ |
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催化大师(金币+3,VIP+0):呵呵，谢谢指点！ 3-29 19:50
催化大师(金币+3,VIP+0):呵呵，谢谢指点！ 3-29 19:50
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1. 对不同硅铝比的HZSM-5评价结果作比较，结合TG和BET，发现了分子筛的酸性与积碳量的正相关关系，同时与比表面下降也呈正相关关系。进而筛选出了合适的HZSM-5作为改性的母体。我的问题是，除了积碳以外，HZSM-5的脱铝是不是另外一个失活的原因？实验室里没有核磁和真空红外系统（有IR），是不是就没法评价了？ 失活的种族要原因还是积碳，脱铝其实影响不大，甲醇脱水温度也不高，所造成的脱铝量有限，而且脱铝不一定就导致活性下降，有时反而会增加活性。硅铝比除了你说的两种方法去测外，可以用XRF，ICP，ＡＡ等直接测下，看看是否有铝损失。 2. 调研发现，HZSM-5改性集中在碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属、硼、磷改性。这些能够覆盖强酸中心，减少积碳我能理解。但是，能减少积碳同时也能抑制脱铝吗？ 你可以反过来想，其实这些金属改性的过程中已经经历过一次严格意义上的脱铝处理了，改性后脱铝就相对要难一些了 3. 甲醇脱水本身就是一个失活很慢的过程（Conv85%以上，Sel99以上很长时间），由于转化率、DME选择性都很高，而寿命的评价周期又太长。于是，我搭建了一套水泵+管式炉系统作高温水蒸汽脱铝，希望处理过的催化剂能够快速失活，藉以更快地筛选出好的改性催化剂。大家觉得我这个思路对吗？如果不对，究竟是失活机理的认识上就错了，还是实验手段设计的不对呢？ 你的失活思路整体上可能有所偏颇，我看楼主主要还是围绕脱铝进行的，其实楼主的中心应该在于积碳研究，不是加强脱铝合适要增强积碳速度，致使其快速失活。 |
4楼2009-03-29 19:29:24
