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zengliang42

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请SEM高手指导

我昨天去做了几个SEM的样品,我做的是纳米羟基磷灰石,估计粒径在200nm-500nm,但是在做样品的时候却老是看不清楚,实验员说是不能聚焦的原因,但是为什么不能聚焦他也说不清楚。与我一起去的同学的样品能聚焦,虽然他要求的放大倍数没有我要求的大,但是很清楚,,,,,,
我个人分析了下原因哈:
     1样品没有干燥好,在样品表面附着有水,等喷金的时候水也没有能去掉,也就是说金是喷在附着有水的样品上,电子打在这个样品上造成很不稳定,所以不能聚焦的原因;
    2是SEM放大倍率不够大;
    3是实验员操作没有过关。。。。。等等
希望那位高手能指点下,谢谢了

[ Last edited by zengliang42 on 2009-3-30 at 11:16 ]
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herolyc

木虫 (正式写手)

TEM要喷金吗?我们都没有喷啊。
干燥那是必须的
2楼2009-03-29 11:20:51
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

其实我开始是干燥好的,但是由于很多的原因导致样品没有能及时的去做,托了几个礼拜,可能是这个事情受潮了吗?
3楼2009-03-29 11:22:50
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hsbchsbc

木虫 (正式写手)

I've heard of carbon coated TEM samples but never of Gold coated ones.
4楼2009-03-29 17:18:06
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zhanguoshanshan

至尊木虫 (著名写手)

★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 3-30 08:30
可以喷碳,但不要喷金,尤其是黄金
5楼2009-03-29 17:48:33
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

是要喷金的吧??我听很多人做SEM的时候都是要喷金的啊,我上次喷的是铂,实验员说是为了导电,开始不清楚,再喷了次,说是为了喷厚些才利于导电。但是没有想到还是不能看清楚的,也不知道是不是制样没有制备好,我制备样品的方法是:取一定量的羟基磷灰石粉末,用超声分散在乙醇中,然后再滴一滴放在云母片上,再在室温下干燥样品。。
不知道有什么问题没有,请大家帮我想想办法吧,我都着急死了,,,,请大家说说为什么不能喷金呢??以前我们实验室做胶束的SEM都是喷了黄金的啊
6楼2009-03-30 11:15:31
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

道歉,,,,
原来我发标题的时候吧SEM打成TEM了,我是要请教大家SEM的问题啊
7楼2009-03-30 11:19:50
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)

★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢 3-30 20:36
磷灰石粉末样品喷金没有问题,其实降低成本喷碳也可以,关键要分散好。在喷碳前充分干燥,不要等回潮了喷金或喷碳
8楼2009-03-30 13:11:00
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qy8637

金虫 (小有名气)

★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢 3-30 20:37
喷金时间稍长一些有利于图像清晰,直接放在干燥的玻璃片上就可以,没有必要用云母,云母太贵。
首要任务是做文章
9楼2009-03-30 14:20:22
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heterocycle-bo

金虫 (著名写手)

学习了
一年醉两次,一次醉半年!
10楼2009-03-30 15:21:27
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