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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】请SEM高手指导
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请SEM高手指导

我昨天去做了几个TEM的样品，我做的是纳米羟基磷灰石，估计粒径在200nm-500nm，但是在做样品的时候却老是看不清楚，实验员说是不能聚焦的原因，但是为什么不能聚焦他也说不清楚。与我一起去的同学的样品能聚焦，虽然他要求的放大倍数没有我要求的大，但是很清楚，，，，，，
我个人分析了下原因哈:
     1样品没有干燥好，在样品表面附着有水，等喷金的时候水也没有能去掉，也就是说金是喷在附着有水的样品上，电子打在这个样品上造成很不稳定，所以不能聚焦的原因；
    2是SEM放大倍率不够大；
    3是实验员操作没有过关。。。。。等等
希望那位高手能指点下，谢谢了

[ Last edited by zengliang42 on 2009-3-30 at 11:18 ]
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1楼 2009-03-29 10:34:44
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hitmit

金虫 (正式写手)

大木虫

★
memser(金币+1,VIP+0):3x 3-30 18:06
几百个纳米，一般的SEM应该都可以清楚的看到

纳米羟基磷灰石导电不？如果导电，就不用考虑喷金

这么大的东西，电流也不用太高
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大肚能容，容天下难容之事;笑口常开，笑天下可笑之人
10楼2009-03-30 17:05:23
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
★ ★ ★
wdwsnnu(金币+3,VIP+0):3x 3-29 14:36
我做的就是羟基磷灰石，TEM，SEM都做过。
不知道，你做TEM时为什么要喷金，做SEM时，由于其不导电才要喷金的。
你那么大的颗粒，普通的TEM在1-2万倍应该就能看得非常清楚，因为羟基磷灰石本身晶化会很好的，只有在做HRTEM时，会出现电子损伤。
你看不清，可能是：你的样品里面有有机物，或样品根本不是你的
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2楼2009-03-29 12:05:00
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x 3-29 14:37
对的，羟基磷灰石很容易被辐照损伤，所以拍的时候必需用弱电子束流来观察拍照才行。
你看看这两张照片，是羟基磷灰石的电子衍射和高分辨照片：





[ Last edited by temedx on 2009-3-29 at 14:38 ]
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2009-03-29 14:26:19
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yipinchun

金虫 (著名写手)
★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢应助，欢迎常来微纳版讨论交流。 3-30 11:24
尝试1)降低工作电压. 2)用大的spotsize. 3)工作距离尽可能的近(安全范围内). 4)周边贴一圈碳膜或者铜纸....4)样品充分干燥...
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信春哥，得永生
4楼2009-03-29 15:00:34
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