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zengliang42

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请SEM高手指导

我昨天去做了几个TEM的样品,我做的是纳米羟基磷灰石,估计粒径在200nm-500nm,但是在做样品的时候却老是看不清楚,实验员说是不能聚焦的原因,但是为什么不能聚焦他也说不清楚。与我一起去的同学的样品能聚焦,虽然他要求的放大倍数没有我要求的大,但是很清楚,,,,,,
我个人分析了下原因哈:
     1样品没有干燥好,在样品表面附着有水,等喷金的时候水也没有能去掉,也就是说金是喷在附着有水的样品上,电子打在这个样品上造成很不稳定,所以不能聚焦的原因;
    2是SEM放大倍率不够大;
    3是实验员操作没有过关。。。。。等等
希望那位高手能指点下,谢谢了

[ Last edited by zengliang42 on 2009-3-30 at 11:18 ]
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)

★ ★ ★
wdwsnnu(金币+3,VIP+0):3x 3-29 14:36
我做的就是羟基磷灰石,TEM,SEM都做过。
不知道,你做TEM时为什么要喷金,做SEM时,由于其不导电才要喷金的。
你那么大的颗粒,普通的TEM在1-2万倍应该就能看得非常清楚,因为羟基磷灰石本身晶化会很好的,只有在做HRTEM时,会出现电子损伤。
你看不清,可能是:你的样品里面有有机物,或样品根本不是你的
2楼2009-03-29 12:05:00
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x 3-29 14:37
对的,羟基磷灰石很容易被辐照损伤,所以拍的时候必需用弱电子束流来观察拍照才行。
你看看这两张照片,是羟基磷灰石的电子衍射和高分辨照片:





[ Last edited by temedx on 2009-3-29 at 14:38 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2009-03-29 14:26:19
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yipinchun

金虫 (著名写手)

★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢应助,欢迎常来微纳版讨论交流。 3-30 11:24
尝试1)降低工作电压. 2)用大的spotsize. 3)工作距离尽可能的近(安全范围内). 4)周边贴一圈碳膜或者铜纸....4)样品充分干燥...
信春哥,得永生
4楼2009-03-29 15:00:34
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

是要喷金的吧??我听很多人做SEM的时候都是要喷金的啊,我上次喷的是铂,实验员说是为了导电,开始不清楚,再喷了次,说是为了喷厚些才利于导电。但是没有想到还是不能看清楚的,也不知道是不是制样没有制备好,我制备样品的方法是:取一定量的羟基磷灰石粉末,用超声分散在乙醇中,然后再滴一滴放在云母片上,再在室温下干燥样品。。
不知道有什么问题没有,请大家帮我想想办法吧,我都着急死了,,,,
5楼2009-03-30 11:12:54
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

memser(金币+0,VIP+0):呵呵~~ 3-30 11:25
道歉,,,,
原来我发标题的时候吧SEM打成TEM了,我是要请教大家SEM的问题啊
6楼2009-03-30 11:20:16
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

1,2,3楼的,看得出你们都是SEM的高手,又刚好又人做HAP的,能不能指导下小弟啊,好人一生平安啊!
7楼2009-03-30 11:27:26
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chenayxk

金虫 (正式写手)

啥玩艺阿,一会是sem,一会又是tem
人在河边走,怎能不湿脚?既然湿了脚,何不洗个脚?既然洗了脚,何不洗个澡?既然洗了澡,干脆一顿乱搞。
8楼2009-03-30 11:29:34
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢应助 3-30 16:28
呵呵,原来这样,那么可能是你的样品在电子束辐照时发生漂移了,一般结构坍塌,电荷积累,还有样品本身就疏松,容易晃动等等都会这样。
另外,我觉得不可能是放大倍率的问题,因为你的粒径很大了,一般钨灯丝2万倍足够看的清楚。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2009-03-30 12:13:30
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hitmit

金虫 (正式写手)

大木虫


memser(金币+1,VIP+0):3x 3-30 18:06
几百个纳米,一般的SEM应该都可以清楚的看到

纳米羟基磷灰石导电不?如果导电,就不用考虑喷金

这么大的东西,电流也不用太高
大肚能容,容天下难容之事;笑口常开,笑天下可笑之人
10楼2009-03-30 17:05:23
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