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pzjypn005木虫 (正式写手)
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Experimentelles. - 7,2;5,6-Diisopropyliden-D-glucofuranos(eI ) . 2,5 1 konz. Schwefelsaure und 1,25 1 Eisessig werden sorgfaltig unter kraftigem Ruhren in 50 1 trockenes Aceton in einem 100-1-Gefass einlaufen gelassen. Es werden nun 2,5 kg D-Glucose zugefiigt. Nach 2stdg. Ruhren hat sich fast alle Glucose gelost. In einem zweiten 100-1-Gefass wird eine Aufschlammung von 13 kg Natriumcarbonat in 32 1 Eiswasser zubereitet; in diese wird das Reaktionsgemisch unter kraftigem Riihren eingegossen, und zwar so, dass das pH nie unter 7 sinkt. Die Temperatur wird wahrend der Neutralisation, die etwa 30 Min. beansprucht, durch ein Eisbad auf ca. 10" gehalten. Die obere Phase des leicht gelb gefarbten Reaktionsgemisches wird nun abgesaugt und unter vermindertem Druck konzentriert, bis das Produkt als weisse Masse anfallt. Diese wird nun 3mal mit 10 1 heissem Cyclohexan extrahiert. Beim Abkiihlen wird die 1,2; 5,6-Diisopropyliden-~-glucofuranose (I) in Form farbloser Kristalle erhalten. Ausbeute nach Trocknen bei 50":2260 g (66%). Smp. 108-110". 2-Deoxy-~-Riboseanilid.6 ,5 1 Wasser werden in einem 15-1-Gefass mit einem Immersionsheizkorper auf 65" erhitzt und mit konz. Salzsaure bis zum pH 1,2 versetzt. Nun aerden unter kraftigem Riihren 1,3 kg 1,Z; 5,6-Diisopropyliden-3-mesyl-~-glucofurano(s1e1 ) zugegeben. Wenn sich die Substanz vollstandig gelost hat, wird die Losung noch weitere 1,5 Std. auf 60-65" gehalten. Sie wird nun durch einmalige Zugabe von etwa 170 g Natriumcarbonat-Monohydrat neutralisiert (pH 7) und der alkalische Abbau der 3-Mesyl-~-glucosea nschliessend bei 60" in der Weise durchgefiihrt, dass wahrend etwa 1 Std. Portionen von Natriumcarbonat zu der kraftig geriihrten Reaktionsmischung zugefiigt werden, um das pH standig auf 8,6-8,9 zu halten. Es werden dam ca. 930 g Natriumcarbonat-Monohydrat benotigt. Nach Beendigung der Reaktion, d. h. wenn kein weiteres Absinken des pH's beobachtet werden kann, wird das Reaktionsgemisch durch Zufiigen von Dowex-50-Austauschharz auf pH 7 eingestellt, filtriert und unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft. Die Innentemperatur muss unter 50" gehalten werden. Der Ruckstand wird nun mit 2,5 1 Methanol angeriihrt, filtriert, und das abfiltrierte Salz mit weiteren 300-400 ml LMethanol gewaschen. Die vereinigten Methanolextrakte werden mit 750 ml Wasser und 350 ml frisch dcstilliertem Anilin versetzt und iiber Nacht in Gegenwart einiger Impfkristalle stehengelassen. Die Kristallmasse wird darauf umgeriihrt und 24 Std. im Iiiihlschrank aufbewahrt. Das fast farblose 2-Deoxy-D-riboseanilid wird filtriert, auf dem Filter mit zweimal 250 ml einer kalten Mischung von Wasser-Methanol-(1 : 1) und 150 ml Ather gewaschen und im Vakuum iiber Phosphorpentoxyd getrocknet. ilusbeute: 350 g (45%). Snip. 175-177". |
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给你译了，有问题请指出，15币译一部分
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pzjypn005(金币+14,VIP+0):谢谢了，老乡 3-30 08:00
qingfeng877680(金币+0,VIP+0):厉害啊，佩服！欢迎常来翻译互助版应助！谢谢！ 3-31 18:40
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1,2:5,6-二异丙基-D-呋喃葡萄糖 50L干燥丙酮加入100L反应釜内，在剧搅拌下缓慢加入2.5L浓硫酸、1.25L冰醋酸，再加入2.5公斤的D-葡萄糖，搅拌2小时后葡萄糖溶解，在另外一个100L釜内，加入13公斤碳酸钠和32L冰水制成悬浮液。在剧烈搅拌下，用冰浴冷却，把制成悬浮液加入反应液，加入时间大约30分钟，PH值7以下，中和温度在10℃，吸滤黄色上层反应混合物，减压浓缩，得到白色物质，用10L环己烷萃取，萃取三次。冷却，得到白色晶体在50℃干燥，得产品2260克，熔点：108-110℃。 另外一个例子也给你译了 [ Last edited by mnbbnm123 on 2009-3-29 at 18:05 ] |
4楼2009-03-28 17:27:36
