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汕头大学海洋科学接受调剂
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chenmoysj

木虫 (正式写手)

[求助] NMR问题求助 已有2人参与

1)核磁测定的时候 譬如乙醇 不论怎么测 积分都是3:2:1?譬如3:2:0.9是不是就可以说 羟基 被取代一部分
2)羟基上H是单峰对吧 会有双峰或者三峰的可能?
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chenmoysj

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zinfly at 2018-06-26 16:27:37
没有特殊处理过氯仿或者DMSO,做出来的羟基基本都是单峰,而且飘的厉害。

谢谢
5楼2018-06-27 07:18:15
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查看全部 6 个回答

琳逸喏

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chenmoysj: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-06-27 07:11:47
3:2:0.9也就相当于3:2:1,一般可以四舍五入,完全按照比例的较少见。

羟基氢不一定是单峰。比如,乙醇在干燥的DMSO-d6中可以观察到羟基被邻位亚甲基氢裂分为三重峰,当然邻位亚甲基也被羟基耦合。

之前做过一些带羟基的化合物的核磁,用的干燥DMSO-d6,经常观察到这种现象,耦合常数一般5Hz左右。当然,有时候DMSO-d6暴露在空气中太久或者含水量较高的,羟基氢又重新变成了“矮胖”的单峰。

也有书本提到:纯度极高的CDCl3在几小时内测定的乙醇羟基峰都是三重峰,暴露在空气一段时间后又重新变成单峰;或者用现代仪器测定极稀的溶液,也能观察到羟基邻位耦合的存在。

这些都跟羟基氢的交换速度有关。干燥的DMSO-d6跟羟基成氢键,降低羟基氢的交换速度,若暴露在空气中一段时间,引入水汽与空气中的酸性杂质,交换速度加快,羟基氢重新变成单峰;纯度极高的CDCl3同理;浓度极稀的溶液也是,分子间羟基的“接触”机会变少,羟基氢的交换频率降低,也就是交换速度变慢,可以观察到羟基氢与邻位质子耦合裂分。

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2楼2018-06-26 13:34:55
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有特殊处理过氯仿或者DMSO,做出来的羟基基本都是单峰,而且飘的厉害。

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3楼2018-06-26 16:27:37
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chenmoysj

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2018-06-26 13:34:55
3:2:0.9也就相当于3:2:1,一般可以四舍五入,完全按照比例的较少见。
羟基氢不一定是单峰。比如,乙醇在干燥的DMSO-d6中可以观察到羟基被邻位亚甲基氢裂分为三重峰,当然邻位亚甲基也被羟基耦合。
之前做过一些带羟 ...

谢谢。看了您的回复,感觉很清晰了。
我是不是可以这样理解 如果3:2:0.3(氢的积分面积比较小的话)是不是可以说大部分氢被取代?
再次表示感谢。
4楼2018-06-27 07:17:26
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