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chenmoysj

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[求助] NMR问题求助已有2人参与

1）核磁测定的时候譬如乙醇不论怎么测积分都是3:2:1？譬如3:2:0.9是不是就可以说羟基被取代一部分
2）羟基上H是单峰对吧会有双峰或者三峰的可能？

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1楼 2018-06-26 11:24:30

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琳逸喏

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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chenmoysj: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-06-27 07:11:47

3:2:0.9也就相当于3:2:1，一般可以四舍五入，完全按照比例的较少见。

羟基氢不一定是单峰。比如，乙醇在干燥的DMSO-d6中可以观察到羟基被邻位亚甲基氢裂分为三重峰，当然邻位亚甲基也被羟基耦合。

之前做过一些带羟基的化合物的核磁，用的干燥DMSO-d6，经常观察到这种现象，耦合常数一般5Hz左右。当然，有时候DMSO-d6暴露在空气中太久或者含水量较高的，羟基氢又重新变成了“矮胖”的单峰。

也有书本提到:纯度极高的CDCl3在几小时内测定的乙醇羟基峰都是三重峰，暴露在空气一段时间后又重新变成单峰；或者用现代仪器测定极稀的溶液，也能观察到羟基邻位耦合的存在。

这些都跟羟基氢的交换速度有关。干燥的DMSO-d6跟羟基成氢键，降低羟基氢的交换速度，若暴露在空气中一段时间，引入水汽与空气中的酸性杂质，交换速度加快，羟基氢重新变成单峰；纯度极高的CDCl3同理；浓度极稀的溶液也是，分子间羟基的“接触”机会变少，羟基氢的交换频率降低，也就是交换速度变慢，可以观察到羟基氢与邻位质子耦合裂分。

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chenmoysj

专注源于热爱！

2楼2018-06-26 13:34:55

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zinfly

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【答案】应助回帖

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没有特殊处理过氯仿或者DMSO，做出来的羟基基本都是单峰，而且飘的厉害。

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chenmoysj

3楼2018-06-26 16:27:37

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chenmoysj

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引用回帖:

2楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2018-06-26 13:34:55
3:2:0.9也就相当于3:2:1，一般可以四舍五入，完全按照比例的较少见。
羟基氢不一定是单峰。比如，乙醇在干燥的DMSO-d6中可以观察到羟基被邻位亚甲基氢裂分为三重峰，当然邻位亚甲基也被羟基耦合。
之前做过一些带羟 ...

谢谢。看了您的回复，感觉很清晰了。
我是不是可以这样理解如果3：2：0.3（氢的积分面积比较小的话）是不是可以说大部分氢被取代？
再次表示感谢。

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4楼2018-06-27 07:17:26

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