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chenmoysj木虫 (正式写手)
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1）核磁测定的时候 譬如乙醇 不论怎么测 积分都是3:2:1？譬如3:2:0.9是不是就可以说 羟基 被取代一部分 2）羟基上H是单峰对吧 会有双峰或者三峰的可能？ |
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【答案】应助回帖
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3:2:0.9也就相当于3:2:1，一般可以四舍五入，完全按照比例的较少见。 羟基氢不一定是单峰。比如，乙醇在干燥的DMSO-d6中可以观察到羟基被邻位亚甲基氢裂分为三重峰，当然邻位亚甲基也被羟基耦合。 之前做过一些带羟基的化合物的核磁，用的干燥DMSO-d6，经常观察到这种现象，耦合常数一般5Hz左右。当然，有时候DMSO-d6暴露在空气中太久或者含水量较高的，羟基氢又重新变成了“矮胖”的单峰。 也有书本提到:纯度极高的CDCl3在几小时内测定的乙醇羟基峰都是三重峰，暴露在空气一段时间后又重新变成单峰；或者用现代仪器测定极稀的溶液，也能观察到羟基邻位耦合的存在。 这些都跟羟基氢的交换速度有关。干燥的DMSO-d6跟羟基成氢键，降低羟基氢的交换速度，若暴露在空气中一段时间，引入水汽与空气中的酸性杂质，交换速度加快，羟基氢重新变成单峰；纯度极高的CDCl3同理；浓度极稀的溶液也是，分子间羟基的“接触”机会变少，羟基氢的交换频率降低，也就是交换速度变慢，可以观察到羟基氢与邻位质子耦合裂分。 发自小木虫Android客户端 |
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chenmoysj
2楼2018-06-26 13:34:55
zinfly
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