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【求助】 温敏性核壳结构微球的合成
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最近一直在根据文献合成核壳小球，方法是无皂乳液聚合，步骤如下： 1、在250mL 的装有机械搅拌，N2入口导管，温度计及球形冷凝管的四口圆底烧瓶中加入一定量的St、NIPAM 和水，在N2保护下搅拌30min，机械搅拌转速为300rpm。 2、加入引发剂KPS 并升温到70℃开始反应。2h 后，加入一定量的NIPAM 和NAS，并继续反应22h。 3、反应后的产物离心 (15871g)，弃去上清液，超声再分散，如此反复3 次后置于透析袋中透析一周后冷冻干燥。 其中St：苯乙烯，NIPAM：N-异丙烯丙烯酰胺，NAS：N-丙烯酸琥珀酰亚胺酯 投料量如下： 第一阶段：St 1.500g，NIPAM 0.152g 核 第二阶段：NIPAM 0.704g，NAS 0.301g 壳 水120g，KPS 0.150g 我按以上步骤做了很多次，有发生严重团聚的，没有包上壳的（特别是NAS基团），没有反应的。其中一些问题已经解决，现在还有以下几个问题，希望大家指导一下： 1、KPS用量问题：文献中KPS用量比正常量大很多，这个是否需要调整？ 2、溶液pH控制问题：反应完成后溶液的pH约为4，是引发剂分解后造成的，这个情况下，70度24小时，会不会造成酯的水解？需要加NaHCO3调节吗？需要的话加的量是多少？ 3、还有其他建议的话，也请告诉我，谢谢！ 原文献：用于固定抗体的新型温敏性核－壳结构聚合物微球的合成及其初步应用研究 用于固定抗体的新型温敏性核_壳结构聚合物微球的合成及其初步应用研究_1_.pdf [ Last edited by wellok101 on 2009-3-31 at 23:07 ] |
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winyhuang(金币+2,VIP+0):谢谢，不过这个是我的毕业论文。。我也没法选，唉 3-28 18:19
winyhuang(金币+2,VIP+0):谢谢，不过这个是我的毕业论文。。我也没法选，唉 3-28 18:19
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看上去你的实验室条件不太好，参考的文献也不高。法乎其上，取乎其中。一定要参考这一领域最新最棒的文献，才容易作出较前卫的文章。否则你费几年劲也做不出一片文章，怎么毕业？ 鉴于你的研究目标，选用自由基活性聚合的方法合成嵌段共聚物比较合适，或是一些现成的表面功能化的核壳体系。你参考的那个方法成功率（产率）很低，正常是没人用的。推荐你一个核壳体系，表面分容易功能化。 N, N-diethyl-m-toluamide-containing microcapsules for bio-cloth finishing Fei B, Xin JH One-step preparation of organosilica@chitosan crosslinked nanospheres Fei B, Lu HF, Xin JH 或是自己用原子转移自由基聚合制备St和NIPAm的嵌段共聚物，自组装就成温敏核壳球。 |
5楼2009-03-28 14:02:31