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【求助】 温敏性核壳结构微球的合成
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最近一直在根据文献合成核壳小球，方法是无皂乳液聚合，步骤如下： 1、在250mL 的装有机械搅拌，N2入口导管，温度计及球形冷凝管的四口圆底烧瓶中加入一定量的St、NIPAM 和水，在N2保护下搅拌30min，机械搅拌转速为300rpm。 2、加入引发剂KPS 并升温到70℃开始反应。2h 后，加入一定量的NIPAM 和NAS，并继续反应22h。 3、反应后的产物离心 (15871g)，弃去上清液，超声再分散，如此反复3 次后置于透析袋中透析一周后冷冻干燥。 其中St：苯乙烯，NIPAM：N-异丙烯丙烯酰胺，NAS：N-丙烯酸琥珀酰亚胺酯 投料量如下： 第一阶段：St 1.500g，NIPAM 0.152g 核 第二阶段：NIPAM 0.704g，NAS 0.301g 壳 水120g，KPS 0.150g 我按以上步骤做了很多次，有发生严重团聚的，没有包上壳的（特别是NAS基团），没有反应的。其中一些问题已经解决，现在还有以下几个问题，希望大家指导一下： 1、KPS用量问题：文献中KPS用量比正常量大很多，这个是否需要调整？ 2、溶液pH控制问题：反应完成后溶液的pH约为4，是引发剂分解后造成的，这个情况下，70度24小时，会不会造成酯的水解？需要加NaHCO3调节吗？需要的话加的量是多少？ 3、还有其他建议的话，也请告诉我，谢谢！ 原文献：用于固定抗体的新型温敏性核－壳结构聚合物微球的合成及其初步应用研究 用于固定抗体的新型温敏性核_壳结构聚合物微球的合成及其初步应用研究_1_.pdf [ Last edited by wellok101 on 2009-3-31 at 23:07 ] |
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winyhuang(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议 3-27 20:54
winyhuang(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议 3-27 20:54
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楼主好慷慨，几乎倾其所有来求助，说什么也要帮忙啊！ 个人意见，仅供参考。 1）看来合成的是疏水性核/亲水性壳，所以根据以往经验，这样的核壳结构复合微球比较稳定，应该容易合成。 2）引发剂可以选两种，核的引发剂选择疏水性的（比如AIBN，），壳的选择亲水性的（如KPS）。这样可以增加种子和复合微球的稳定性，同时解决种子合成时造成的pH值偏低问题。 3）个人推测发生严重团聚的一个原因有可能是三口烧瓶、搅拌器等与物料接触部分没有洗净。所以强烈推荐：所有反应容器、搅拌器等用铬酸洗液浸泡，最好加热清洗，最后用去离子水清洗，确保所有杂质被清洗干净。否则极易在瓶壁或者搅拌器上结垢（fouling），最终导致实验失败。 4）单体应该是减压蒸馏处理，引发剂一定要重结晶处理后再用，另外水是去离子水。 5）个人认为搅拌速率300rpm太高，只要保证传热和传质均匀即可。 先说这些，楼主参考。如果有新的问题再进一步探讨。 |
2楼2009-03-27 20:50:29
3楼2009-03-27 21:43:06
还有人解答吗 4楼2009-03-28 11:11:28
请看
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winyhuang(金币+2,VIP+0):谢谢，不过这个是我的毕业论文。。我也没法选，唉 3-28 18:19
winyhuang(金币+2,VIP+0):谢谢，不过这个是我的毕业论文。。我也没法选，唉 3-28 18:19
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看上去你的实验室条件不太好，参考的文献也不高。法乎其上，取乎其中。一定要参考这一领域最新最棒的文献，才容易作出较前卫的文章。否则你费几年劲也做不出一片文章，怎么毕业？ 鉴于你的研究目标，选用自由基活性聚合的方法合成嵌段共聚物比较合适，或是一些现成的表面功能化的核壳体系。你参考的那个方法成功率（产率）很低，正常是没人用的。推荐你一个核壳体系，表面分容易功能化。 N, N-diethyl-m-toluamide-containing microcapsules for bio-cloth finishing Fei B, Xin JH One-step preparation of organosilica@chitosan crosslinked nanospheres Fei B, Lu HF, Xin JH 或是自己用原子转移自由基聚合制备St和NIPAm的嵌段共聚物，自组装就成温敏核壳球。 |
5楼2009-03-28 14:02:31
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winyhuang(金币+5,VIP+0):谢谢，我试试 3-29 10:18
winyhuang(金币+5,VIP+0):谢谢，我试试 3-29 10:18
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更正一下“...核用疏水的（油溶性引发剂），壳用亲水的...” 这是可以的。我当时博士论文的题目是控制微球的形态，所以几乎所有的引发剂我都试过，包括你提到的V50。除了需要合成大分子引发剂没有试。 单体和引发剂的添加方式很有讲究。油溶性的单体和引发剂的做法是：引发剂溶解在单体中，然后往设定好反应温度的分散相（水）中滴加，可以得到分散性很窄的微球... 而水溶性的引发剂则是溶解在水相中，加热到反应温度后再添加单体，可以用滴加（饥饿法）也可以一次加入（饱和法）。 个人认为，王水对清洗金属有效，而对清除高分子则没有铬酸洗液有效。铬酸洗液当时在我们组是标准的清洗试剂，个人感觉值得信赖。另外，搅拌棒我选择的玻璃的，而搅拌则是用的四氟的，自己动手做的，用得很好。 |
6楼2009-03-29 07:56:19
styrenes
铁杆木虫 (著名写手)
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- 专业: 高分子物理与高分子物理化
7楼2009-03-29 13:14:46
8楼2009-04-09 15:55:41
