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864011952

银虫 (小有名气)

[求助] 尿素的核磁检测已有1人参与

在碳酸氢钾和亚硝酸钠溶液中电化学合成尿素,而后想通过核磁氢谱对尿素进行检测。
以上为背景
最开始想着先配个纯的尿素溶液测一下峰在哪里,于是配了0.4mmol/l的纯的尿素溶液(尿素阿拉丁的纯度99.99),取500微升放入了核磁管中,之后加50微升重水进行核磁测试。结果发现数据库里尿素的标准峰在5.6,而我测完之后除了4.7的水峰之外只有3.26处有一个峰。猜测可能是尿素水解或者活泼氢的影响。
于是为了避免水解的影响,重新配置了纯的尿素溶液,并且配完后立即进行测试,这次连3.26的峰都没了……
求各位虫友帮助,我这么测试问题出在哪里了?如果是活泼氢的影响,那如何避免呢?
谢谢大家了!

@klicking @superyeast @鸭绿江畔 @wyy080214 @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


鉴定尿素,最好测定碳谱,红外和氢谱都不如碳谱好用。
8楼2021-12-09 10:06:45
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