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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 尿素的核磁检测
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864011952

银虫 (小有名气)

[求助] 尿素的核磁检测 已有1人参与

在碳酸氢钾和亚硝酸钠溶液中电化学合成尿素，而后想通过核磁氢谱对尿素进行检测。
以上为背景
最开始想着先配个纯的尿素溶液测一下峰在哪里，于是配了0.4mmol/l的纯的尿素溶液(尿素阿拉丁的纯度99.99)，取500微升放入了核磁管中，之后加50微升重水进行核磁测试。结果发现数据库里尿素的标准峰在5.6，而我测完之后除了4.7的水峰之外只有3.26处有一个峰。猜测可能是尿素水解或者活泼氢的影响。
于是为了避免水解的影响，重新配置了纯的尿素溶液，并且配完后立即进行测试，这次连3.26的峰都没了……
求各位虫友帮助，我这么测试问题出在哪里了？如果是活泼氢的影响，那如何避免呢？
谢谢大家了！

@klicking @superyeast @鸭绿江畔 @wyy080214 @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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1楼 2018-06-22 17:49:24
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用重水作溶剂时，尿素没有信号。因为尿素都是活泼氢、

3.26ppm可能是甲醇残留信号。

即使换溶剂，活泼氢能出峰。由于活泼氢化学位移不确定，也没有可比性。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

864011952
2楼2018-06-22 20:25:27
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864011952

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2018-06-22 20:25:27
用重水作溶剂时，尿素没有信号。因为尿素都是活泼氢、

3.26ppm可能是甲醇残留信号。

即使换溶剂，活泼氢能出峰。由于活泼氢化学位移不确定，也没有可比性。

那么我是不是改测碳谱会好一些呢？

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3楼2018-06-24 17:29:22
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gs1980

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 864011952 at 2018-06-24 17:29:22
那么我是不是改测碳谱会好一些呢？
...

你好。请问尿素测定最后解决了么？
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4楼2020-11-11 17:03:40
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18756195991

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2018-06-22 20:25:27
用重水作溶剂时，尿素没有信号。因为尿素都是活泼氢、

3.26ppm可能是甲醇残留信号。

即使换溶剂，活泼氢能出峰。由于活泼氢化学位移不确定，也没有可比性。

吧D2O换成DMSO-d6测氢谱能测出来标样，但是反应溶液测不出来尿素信号，请问你的尿素的核磁检测得到解决了吗
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5楼2021-12-08 12:26:41
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upc120

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 18756195991 at 2021-12-08 12:26:41
吧D2O换成DMSO-d6测氢谱能测出来标样，但是反应溶液测不出来尿素信号，请问你的尿素的核磁检测得到解决了吗...

什么溶液啊，溶剂是啥，溶液中含水多的话跟用重水测没啥区别，另外核磁对样品浓度也有要求
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6楼2021-12-08 16:59:27
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18756195991

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by upc120 at 2021-12-08 16:59:27
什么溶液啊，溶剂是啥，溶液中含水多的话跟用重水测没啥区别，另外核磁对样品浓度也有要求...

和楼主差不多，电解质水溶液

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7楼2021-12-08 22:49:52
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年
鉴定尿素，最好测定碳谱，红外和氢谱都不如碳谱好用。
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8楼2021-12-09 10:06:45
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upc120

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 18756195991 at 2021-12-08 22:49:52
和楼主差不多，电解质水溶液
...

水溶液，活泼氢自然就不出信号了，尿素拿DMSO-d6溶解后加几滴重水活泼氢也会消失，还是碳谱做吧。
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9楼2021-12-13 16:01:13
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