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864011952

银虫 (小有名气)

[求助] 尿素的核磁检测已有1人参与

在碳酸氢钾和亚硝酸钠溶液中电化学合成尿素,而后想通过核磁氢谱对尿素进行检测。
以上为背景
最开始想着先配个纯的尿素溶液测一下峰在哪里,于是配了0.4mmol/l的纯的尿素溶液(尿素阿拉丁的纯度99.99),取500微升放入了核磁管中,之后加50微升重水进行核磁测试。结果发现数据库里尿素的标准峰在5.6,而我测完之后除了4.7的水峰之外只有3.26处有一个峰。猜测可能是尿素水解或者活泼氢的影响。
于是为了避免水解的影响,重新配置了纯的尿素溶液,并且配完后立即进行测试,这次连3.26的峰都没了……
求各位虫友帮助,我这么测试问题出在哪里了?如果是活泼氢的影响,那如何避免呢?
谢谢大家了!

@klicking @superyeast @鸭绿江畔 @wyy080214 @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用重水作溶剂时,尿素没有信号。因为尿素都是活泼氢、

3.26ppm可能是甲醇残留信号。

即使换溶剂,活泼氢能出峰。由于活泼氢化学位移不确定,也没有可比性。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2018-06-22 20:25:27
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864011952

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2018-06-22 20:25:27
用重水作溶剂时,尿素没有信号。因为尿素都是活泼氢、

3.26ppm可能是甲醇残留信号。

即使换溶剂,活泼氢能出峰。由于活泼氢化学位移不确定,也没有可比性。

那么我是不是改测碳谱会好一些呢?

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3楼2018-06-24 17:29:22
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gs1980

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 864011952 at 2018-06-24 17:29:22
那么我是不是改测碳谱会好一些呢?
...

你好。请问尿素测定最后解决了么?
4楼2020-11-11 17:03:40
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18756195991

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2018-06-22 20:25:27
用重水作溶剂时,尿素没有信号。因为尿素都是活泼氢、

3.26ppm可能是甲醇残留信号。

即使换溶剂,活泼氢能出峰。由于活泼氢化学位移不确定,也没有可比性。

吧D2O换成DMSO-d6测氢谱能测出来标样,但是反应溶液测不出来尿素信号,请问你的尿素的核磁检测得到解决了吗
5楼2021-12-08 12:26:41
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upc120

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 18756195991 at 2021-12-08 12:26:41
吧D2O换成DMSO-d6测氢谱能测出来标样,但是反应溶液测不出来尿素信号,请问你的尿素的核磁检测得到解决了吗...

什么溶液啊,溶剂是啥,溶液中含水多的话跟用重水测没啥区别,另外核磁对样品浓度也有要求
6楼2021-12-08 16:59:27
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18756195991

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by upc120 at 2021-12-08 16:59:27
什么溶液啊,溶剂是啥,溶液中含水多的话跟用重水测没啥区别,另外核磁对样品浓度也有要求...

和楼主差不多,电解质水溶液

发自小木虫IOS客户端
7楼2021-12-08 22:49:52
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celan

专家顾问 (职业作家)

有机波谱分析 化学品成分剖析


鉴定尿素,最好测定碳谱,红外和氢谱都不如碳谱好用。
8楼2021-12-09 10:06:45
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upc120

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 18756195991 at 2021-12-08 22:49:52
和楼主差不多,电解质水溶液
...

水溶液,活泼氢自然就不出信号了,尿素拿DMSO-d6溶解后加几滴重水活泼氢也会消失,还是碳谱做吧。
9楼2021-12-13 16:01:13
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