24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3710  |  回复: 10

614531495

新虫 (著名写手)

[求助] 催化剂XRD主峰发生偏移 已有1人参与

求助大神:做金属与MOF(具有柔性)的复合材料(催化剂),复合后材料主峰(MOF的峰)发生略微的右移,催化反应后(加热搅拌)此峰又略微右移,造成这一现象的原因是什么呢?要有参考文献,谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太清楚你做的这个合成,所以只能从XRD上提供些分析,你看看是否对你有帮助。

首先,如果峰形是整体偏移,需要考虑是否是制样的问题,如果是压片制样,压片的表面的高度、是否平整,是会导致出峰偏移的;

其次,如果排除了制样的问题,XRD的峰偏移肯定是d值,即,晶格间距,发生了变化。d值的计算主要利用布拉格公式,2dsinθ=nλ。
而发生晶格间距的变化又称为晶格畸变,像你这个合成过程,有可能是金属掺杂,就是你加的杂原子进入到了MOF的晶格内,因为杂原子和原骨架原子的半径大小不一样,导致晶格间距发生变化。

另,如果XRD的出峰是因为层状结构或者有序介孔,峰的偏移会因为是层间距或者介孔孔径的变化造成的。
6楼2018-06-27 15:20:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

如果只有那一个主峰一直在向右偏移,可以试着分析一下d-spacing值的变化看看
onetobe
2楼2018-06-21 09:03:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

614531495

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lxs7405 at 2018-06-21 09:03:41
如果只有那一个主峰一直在向右偏移,可以试着分析一下d-spacing值的变化看看

这个值是通过怎么算出来的呢?

发自小木虫IOS客户端
3楼2018-06-21 18:16:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

引用回帖:
3楼: Originally posted by 614531495 at 2018-06-21 18:16:14
这个值是通过怎么算出来的呢?
...

试Jade

发自小木虫IOS客户端
onetobe
4楼2018-06-22 03:54:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

614531495

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lxs7405 at 2018-06-22 03:54:50
试Jade
...

Jade里找不到mof的卡片,所以没法导出d值啊

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-06-22 16:16:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

额小青年

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-27 15:20:01
不太清楚你做的这个合成,所以只能从XRD上提供些分析,你看看是否对你有帮助。

首先,如果峰形是整体偏移,需要考虑是否是制样的问题,如果是压片制样,压片的表面的高度、是否平整,是会导致出峰偏移的;

其 ...

大神 能不能给我讲一下MOF材料的基本制备方法啊?小白研究生一个,想做MOF材料,但是不知道基本的制备方法,基础材料是买的成品骨架材料,然后自己添加金属吗?
7楼2018-06-27 21:41:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DUT_Alan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 额小青年 at 2018-06-27 21:41:24
大神 能不能给我讲一下MOF材料的基本制备方法啊?小白研究生一个,想做MOF材料,但是不知道基本的制备方法,基础材料是买的成品骨架材料,然后自己添加金属吗?...

我不做MOF合成,基本的合成方法,你上知网找几篇中文的博士论文应该就有吧。
8楼2018-06-28 09:30:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

614531495

新虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-27 15:20:01
不太清楚你做的这个合成,所以只能从XRD上提供些分析,你看看是否对你有帮助。

首先,如果峰形是整体偏移,需要考虑是否是制样的问题,如果是压片制样,压片的表面的高度、是否平整,是会导致出峰偏移的;

其 ...

制样没问题 重复测试同样的结果 可能是掺杂金属对MOF的孔结构的影响 但是文献里掺杂一般是延展了孔径 造成材料的峰向小角度偏移 但是我的是往大角度偏移 无法解释。

发自小木虫IOS客户端
9楼2018-06-30 11:52:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 614531495 at 2018-06-30 11:52:11
制样没问题 重复测试同样的结果 可能是掺杂金属对MOF的孔结构的影响 但是文献里掺杂一般是延展了孔径 造成材料的峰向小角度偏移 但是我的是往大角度偏移 无法解释。
...

你是完全重复的文献吗?

2dsinθ=nλ,往高角度偏,θ值变大,d变小,说明是晶格间距变小。你掺入的可能是原子半径小于原骨架原子半径的金属。
10楼2018-07-02 15:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 614531495 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 复试调剂 +14 积极向上; 2026-04-10 16/800 2026-04-12 20:02 by gruyclewee
[考研] 电子信息270求调剂 +18 terminal469 2026-04-07 18/900 2026-04-12 16:23 by ajpv风雷
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 求调剂,一志愿材料科学与工程985,365分, +8 材化李可 2026-04-11 10/500 2026-04-12 08:42 by 852137818
[考研] 070300化学279求调剂 +19 哈哈哈^_^ 2026-04-08 20/1000 2026-04-11 20:43 by stoner78
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +16 叶zilin 2026-04-10 16/800 2026-04-11 11:04 by may_新宇
[考研] 机械专硕270求调剂,接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 311求调剂 +13 xyp想读书 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:41 by 猪会飞
[考研] 266求调剂 +29 阳阳哇塞 2026-04-07 29/1450 2026-04-10 16:20 by 高维春
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 机械还有还有名额吗?太难了 +6 笑笑袁 2026-04-10 6/300 2026-04-10 11:54 by 高维春
[考研] 296求调剂 +6 汪!?! 2026-04-08 6/300 2026-04-10 11:02 by mattzhming
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 278求调剂 +27 范婷娜 2026-04-07 31/1550 2026-04-09 20:49 by zhouxiaoyu
[考研] 材料299专硕求调剂 +10 +21 2026-04-09 10/500 2026-04-09 17:34 by 1753564080
[考研] 274求调剂 +5 山阿蔓 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:28 by 18828373951
[考研] 334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 09:28 by wdyheheeh
[考研] 388求调剂 +6 四川王涛 2026-04-07 8/400 2026-04-08 00:17 by JourneyLucky
[考研] 调剂求助(生物与医药) +6 @6952 2026-04-06 6/300 2026-04-07 23:52 by lys0704
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
信息提示
请填处理意见