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614531495

新虫 (著名写手)

[求助] 催化剂XRD主峰发生偏移 已有1人参与

求助大神:做金属与MOF(具有柔性)的复合材料(催化剂),复合后材料主峰(MOF的峰)发生略微的右移,催化反应后(加热搅拌)此峰又略微右移,造成这一现象的原因是什么呢?要有参考文献,谢谢!
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太清楚你做的这个合成,所以只能从XRD上提供些分析,你看看是否对你有帮助。

首先,如果峰形是整体偏移,需要考虑是否是制样的问题,如果是压片制样,压片的表面的高度、是否平整,是会导致出峰偏移的;

其次,如果排除了制样的问题,XRD的峰偏移肯定是d值,即,晶格间距,发生了变化。d值的计算主要利用布拉格公式,2dsinθ=nλ。
而发生晶格间距的变化又称为晶格畸变,像你这个合成过程,有可能是金属掺杂,就是你加的杂原子进入到了MOF的晶格内,因为杂原子和原骨架原子的半径大小不一样,导致晶格间距发生变化。

另,如果XRD的出峰是因为层状结构或者有序介孔,峰的偏移会因为是层间距或者介孔孔径的变化造成的。
6楼2018-06-27 15:20:01
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普通回帖

lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

如果只有那一个主峰一直在向右偏移,可以试着分析一下d-spacing值的变化看看
onetobe
2楼2018-06-21 09:03:41
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614531495

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lxs7405 at 2018-06-21 09:03:41
如果只有那一个主峰一直在向右偏移,可以试着分析一下d-spacing值的变化看看

这个值是通过怎么算出来的呢?

发自小木虫IOS客户端
3楼2018-06-21 18:16:14
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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms

引用回帖:
3楼: Originally posted by 614531495 at 2018-06-21 18:16:14
这个值是通过怎么算出来的呢?
...

试Jade

发自小木虫IOS客户端
onetobe
4楼2018-06-22 03:54:50
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614531495

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lxs7405 at 2018-06-22 03:54:50
试Jade
...

Jade里找不到mof的卡片,所以没法导出d值啊

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-06-22 16:16:44
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额小青年

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-27 15:20:01
不太清楚你做的这个合成,所以只能从XRD上提供些分析,你看看是否对你有帮助。

首先,如果峰形是整体偏移,需要考虑是否是制样的问题,如果是压片制样,压片的表面的高度、是否平整,是会导致出峰偏移的;

其 ...

大神 能不能给我讲一下MOF材料的基本制备方法啊?小白研究生一个,想做MOF材料,但是不知道基本的制备方法,基础材料是买的成品骨架材料,然后自己添加金属吗?
7楼2018-06-27 21:41:24
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 额小青年 at 2018-06-27 21:41:24
大神 能不能给我讲一下MOF材料的基本制备方法啊?小白研究生一个,想做MOF材料,但是不知道基本的制备方法,基础材料是买的成品骨架材料,然后自己添加金属吗?...

我不做MOF合成,基本的合成方法,你上知网找几篇中文的博士论文应该就有吧。
8楼2018-06-28 09:30:22
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614531495

新虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-27 15:20:01
不太清楚你做的这个合成,所以只能从XRD上提供些分析,你看看是否对你有帮助。

首先,如果峰形是整体偏移,需要考虑是否是制样的问题,如果是压片制样,压片的表面的高度、是否平整,是会导致出峰偏移的;

其 ...

制样没问题 重复测试同样的结果 可能是掺杂金属对MOF的孔结构的影响 但是文献里掺杂一般是延展了孔径 造成材料的峰向小角度偏移 但是我的是往大角度偏移 无法解释。

发自小木虫IOS客户端
9楼2018-06-30 11:52:11
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 614531495 at 2018-06-30 11:52:11
制样没问题 重复测试同样的结果 可能是掺杂金属对MOF的孔结构的影响 但是文献里掺杂一般是延展了孔径 造成材料的峰向小角度偏移 但是我的是往大角度偏移 无法解释。
...

你是完全重复的文献吗?

2dsinθ=nλ,往高角度偏,θ值变大,d变小,说明是晶格间距变小。你掺入的可能是原子半径小于原骨架原子半径的金属。
10楼2018-07-02 15:49:35
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