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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂XRD主峰发生偏移
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614531495

新虫 (著名写手)

[求助] 催化剂XRD主峰发生偏移 已有1人参与

求助大神：做金属与MOF(具有柔性)的复合材料(催化剂)，复合后材料主峰(MOF的峰)发生略微的右移，催化反应后(加热搅拌)此峰又略微右移，造成这一现象的原因是什么呢？要有参考文献，谢谢！
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1楼 2018-06-19 10:16:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不太清楚你做的这个合成，所以只能从XRD上提供些分析，你看看是否对你有帮助。

首先，如果峰形是整体偏移，需要考虑是否是制样的问题，如果是压片制样，压片的表面的高度、是否平整，是会导致出峰偏移的；

其次，如果排除了制样的问题，XRD的峰偏移肯定是d值，即，晶格间距，发生了变化。d值的计算主要利用布拉格公式，2dsinθ=nλ。
而发生晶格间距的变化又称为晶格畸变，像你这个合成过程，有可能是金属掺杂，就是你加的杂原子进入到了MOF的晶格内，因为杂原子和原骨架原子的半径大小不一样，导致晶格间距发生变化。

另，如果XRD的出峰是因为层状结构或者有序介孔，峰的偏移会因为是层间距或者介孔孔径的变化造成的。
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6楼2018-06-27 15:20:01
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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms
如果只有那一个主峰一直在向右偏移，可以试着分析一下d-spacing值的变化看看
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onetobe
2楼2018-06-21 09:03:41
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614531495

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lxs7405 at 2018-06-21 09:03:41
如果只有那一个主峰一直在向右偏移，可以试着分析一下d-spacing值的变化看看

这个值是通过怎么算出来的呢？

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3楼2018-06-21 18:16:14
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lxs7405

木虫 (正式写手)

ms
引用回帖:
3楼: Originally posted by 614531495 at 2018-06-21 18:16:14
这个值是通过怎么算出来的呢？
...

试Jade

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onetobe
4楼2018-06-22 03:54:50
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614531495

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lxs7405 at 2018-06-22 03:54:50
试Jade
...

Jade里找不到mof的卡片，所以没法导出d值啊

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5楼2018-06-22 16:16:44
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额小青年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-27 15:20:01
不太清楚你做的这个合成，所以只能从XRD上提供些分析，你看看是否对你有帮助。

首先，如果峰形是整体偏移，需要考虑是否是制样的问题，如果是压片制样，压片的表面的高度、是否平整，是会导致出峰偏移的；

其 ...

大神 能不能给我讲一下MOF材料的基本制备方法啊？小白研究生一个，想做MOF材料，但是不知道基本的制备方法，基础材料是买的成品骨架材料，然后自己添加金属吗？
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7楼2018-06-27 21:41:24
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 额小青年 at 2018-06-27 21:41:24
大神 能不能给我讲一下MOF材料的基本制备方法啊？小白研究生一个，想做MOF材料，但是不知道基本的制备方法，基础材料是买的成品骨架材料，然后自己添加金属吗？...

我不做MOF合成，基本的合成方法，你上知网找几篇中文的博士论文应该就有吧。
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8楼2018-06-28 09:30:22
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614531495

新虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by DUT_Alan at 2018-06-27 15:20:01
不太清楚你做的这个合成，所以只能从XRD上提供些分析，你看看是否对你有帮助。

首先，如果峰形是整体偏移，需要考虑是否是制样的问题，如果是压片制样，压片的表面的高度、是否平整，是会导致出峰偏移的；

其 ...

制样没问题 重复测试同样的结果 可能是掺杂金属对MOF的孔结构的影响 但是文献里掺杂一般是延展了孔径 造成材料的峰向小角度偏移 但是我的是往大角度偏移 无法解释。

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9楼2018-06-30 11:52:11
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 614531495 at 2018-06-30 11:52:11
制样没问题 重复测试同样的结果 可能是掺杂金属对MOF的孔结构的影响 但是文献里掺杂一般是延展了孔径 造成材料的峰向小角度偏移 但是我的是往大角度偏移 无法解释。
...

你是完全重复的文献吗？

2dsinθ=nλ，往高角度偏，θ值变大，d变小，说明是晶格间距变小。你掺入的可能是原子半径小于原骨架原子半径的金属。
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10楼2018-07-02 15:49:35
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