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lijiadong22

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何避免亚氨基二乙腈在反应中聚合

我采用原料羟基乙腈和氨水,加入硫酸铵作为缓冲,采用对苯二酚做阻聚剂。反应温度控制在90度,氨水采用滴加的方式。滴加完毕后,保温反应约30分钟,温度在94~96度。在反应中我发现反应后的母液中总是出现许多的聚合物。聚合物的存在一方面影响了我的收率,同时也降低了产物的纯度。
我想求助有没有什么办法能够减少或抑制聚合物的生成?
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hoddy1982

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 3-27 09:59
lijiadong22(金币+1,VIP+0):这个我已经看过了,不过还是谢谢 3-27 11:22
lijiadong22(金币+1,VIP+0):反应时间做过了,但是效果不大 4-3 14:28
我具体没有做这个,只知道PH值是控制不能高于7
这里有一篇文献,是关于羟基乙腈制备亚胺基二乙腈的
US5187301

[ Last edited by hoddy1982 on 2009-3-27 at 09:39 ]
4楼2009-03-27 09:37:51
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中原一点

金虫 (小有名气)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下,谢谢交流! 7-19 19:09
我现在也在做,关键是控制pH在5-6之间,还有就是反应时间,不能太长,不过一般做出来的IDAN还是发褐色,可以重结晶些,会变成白色
6楼2009-07-18 15:47:16
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ghj-hebust

至尊木虫 (职业作家)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流~! 7-24 13:46
见过:氯化铵,羟基乙腈体系,向其中通氨气的方式制备。产品是褐色的。
,,,,,,,,,,,,,,生活无忧,,,,,,
7楼2009-07-24 13:37:29
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mygodson

金虫 (知名作家)

是的PH控制在5-6比较好
8楼2009-07-25 08:05:23
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