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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】如何避免亚氨基二乙腈在反应中聚合
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lijiadong22

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何避免亚氨基二乙腈在反应中聚合

我采用原料羟基乙腈和氨水，加入硫酸铵作为缓冲，采用对苯二酚做阻聚剂。反应温度控制在90度，氨水采用滴加的方式。滴加完毕后，保温反应约30分钟，温度在94~96度。在反应中我发现反应后的母液中总是出现许多的聚合物。聚合物的存在一方面影响了我的收率，同时也降低了产物的纯度。
我想求助有没有什么办法能够减少或抑制聚合物的生成？
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1楼 2009-03-26 15:42:55
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hoddy1982

银虫 (小有名气)
★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie参与讨论,能否说的详细些？ 3-26 17:19
lijiadong22(金币+1,VIP+0):5~6很难控制的，你知道有没有办法可以精确一点控制么？ 3-27 08:27
PH控制在5-6
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2楼2009-03-26 16:39:17
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lufei2006

金虫 (正式写手)
★
lijiadong22(金币+1,VIP+0):这个我已经看过了,不过还是谢谢 4-1 08:03
站位子，凑人气
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3楼2009-03-26 21:13:11
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hoddy1982

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 3-27 09:59
lijiadong22(金币+1,VIP+0):这个我已经看过了,不过还是谢谢 3-27 11:22
lijiadong22(金币+1,VIP+0):反应时间做过了，但是效果不大 4-3 14:28
我具体没有做这个，只知道PH值是控制不能高于7
这里有一篇文献，是关于羟基乙腈制备亚胺基二乙腈的
US5187301

[ Last edited by hoddy1982 on 2009-3-27 at 09:39 ]
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4楼2009-03-27 09:37:51
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xlx928

银虫 (小有名气)
★
lijiadong22(金币+1,VIP+0):谢谢，我已经试过了，效果不大行 4-3 14:29
控制反应时间。
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筱兮
5楼2009-04-01 09:42:45
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中原一点

金虫 (小有名气)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢交流！ 7-19 19:09
我现在也在做，关键是控制pH在5-6之间，还有就是反应时间，不能太长，不过一般做出来的IDAN还是发褐色，可以重结晶些，会变成白色
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6楼2009-07-18 15:47:16
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ghj-hebust

至尊木虫 (职业作家)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流~！ 7-24 13:46
见过：氯化铵，羟基乙腈体系，向其中通氨气的方式制备。产品是褐色的。
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,,,,,,,,,,,,,,生活无忧，，，，，，
7楼2009-07-24 13:37:29
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mygodson

金虫 (知名作家)
是的PH控制在5-6比较好
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8楼2009-07-25 08:05:23
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