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气相色谱柱老化 已有5人参与
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新换了气相色谱柱，准备老化，但是仔细想了下小细节发现还有有很多没想到的， 1.FID检测器在老化时是否需要断开？在仪器分析网和论坛里逛了俩圈，发现对于FID检测器的毛细管柱老化时，有的说断开，有的说可以不断开，但是设置FID温度比柱温高加上点火就可以。个人是比较倾向断开的，之前虽没有做过气相色谱柱的老化，但是对这个新的毛细管柱不是太放心，整套下来都是自己摸着做，怕把加测器废了。 2.如果断开FID进口段，那么FID几口端是否需要密封？一般用什么密封？ 气相和毛细管柱买的都是国产的， |
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最好的老化办法：断开检测器，同时堵上检测器。柱箱加热时会使检测器温度上升，不同的检测器设置有所不同，ECD加上尾吹气，TCD加上流量，FID FPD无所谓。NPD加尾吹气.目的都是保护检测器。着急用仪器的话，直接连上检测器，设置好老化方法，再加好样品方法，依次做就行了，那点吸附污染也不算个事。设置色谱柱柱箱温度2-5度每分钟的升，做两次升温循环。4小时以上的老化。老化时间够不够可以从基线有没有鬼峰看出来。 发自小木虫Android客户端 |
10楼2018-06-16 09:34:31
11楼2018-06-16 09:38:00
14楼2018-06-20 17:09:42
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老化的问题其实没有定式，接不接检测器都有一定的好处。 断开检测器的好处是防止污染，但是一定要把检测器进口堵死，不然污染物还是会进检测器的。 接检测器的好处是可以方便的观测基线，直观的看出来老化好了没。但是大量污染物流出是有污染检测器的可能的。 但是要知道，色谱柱通常不太可能有很多污染物的，真要污染那么严重，估计也就报废了。所以一般只有检测器温度略微高一些就足够防止污染了。 关于老化的时间，要根据情况区别对待。一般只有刚刚制备出来的柱子才需要彻底老化，这时往往需要十几个小时，要升温到最高温度。但是现在普遍买商品柱，这一步都是厂家做好的，不用我们自己动手。 一般使用的情况下，老化就是排除吸附的杂质就够了，所以只要升温到比使用温度略高一点，老化到基线平直就够了，多数情况下只需要一两个小时。 |
17楼2018-06-21 18:36:59
3.还有新住老化时间问题，咨询色谱柱供应商时，直说老化40min就够了，但是看其他人做的老化都是好几个小时做循环，过夜的都有。老化的时间有什么依据？时间太很长会不会有固定相流失问题？2楼2018-06-09 14:37:54
匿名
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3楼2018-06-14 15:21:54
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1、色谱柱老化问题 不管新旧色谱柱，建议不接检测器，因为老化色谱柱的时候其实就是把色谱柱的脏东西给烤出来；新色谱柱建议在柱温承受温度下20℃左右烤半个小时足矣；旧色谱柱建议根据使用的方法程序温度的基础上加10℃左右，如果超出前面说的（新色谱柱温度），则不加，进行老化。 所有老化色谱柱建议不接检测器，接了很容易导致检测器污染。 2、检测器端可以密封，不密封问题也不大；密封更好，密封可以买死堵。详细问厂家。 3、色谱柱老化时间 课本上说的是老化过夜，但是实际工作中买回来的色谱柱其实已经很不错了，一般老化1、2个小时足够了，当然有时间的话采用程序升温的方式，老化效果更明显，但是不能时间过长，色谱柱的固定相会流失的。柱效就会下降。还有就是每次实验完最好烤一会柱子，然后温度降到40℃左右最好。 |
5楼2018-06-15 17:01:58
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