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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱柱老化
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omipower

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没找到死堵，可以自己做一个代替。把石墨ferrule的口压住，不要有碎屑，装到1/4螺母里当死堵/盲栓使用。

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没有测量就没有饭吃，真理啊！
11楼2018-06-16 09:38:00
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歌名12306

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by shen2003 at 2018-06-16 08:56:25
一般都有那个死堵啊
...

然而在配备的工具箱里没找到，问之前使用人员是更笨不知道有这个东西！！！！！GC-2060，很痛，石墨垫，柱螺帽都没多配一套备用的，想想当时公司买气相的都是傻啊，现在搞得坑我！
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12306
12楼2018-06-20 13:40:14
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歌名12306

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by omipower at 2018-06-16 09:34:31
最好的老化办法：断开检测器，同时堵上检测器。柱箱加热时会使检测器温度上升，不同的检测器设置有所不同，ECD加上尾吹气，TCD加上流量，FID FPD无所谓。NPD加尾吹气.目的都是保护检测器。着急用仪器的话，直接连上 ...

老化感觉还可以，没那么难做，这只是现在基线总有些莫名的0.02毫伏左右的小倒峰，不知道咋回事！，基线还慢慢的向下漂移，基本一俩个小时漂移2毫伏左右，载气检漏也没检出来，不知老哥对这个有什么建议？
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12306
13楼2018-06-20 13:43:42
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omipower

铜虫 (小有名气)
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比不上大品牌仪器，这仪器看起来漂移大。估计你也解决不了。跟厂家联系一下，听一下厂家建议。将就用吧。

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没有测量就没有饭吃，真理啊！
14楼2018-06-20 17:09:42
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歌名12306

银虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by omipower at 2018-06-16 09:38:00
没找到死堵，可以自己做一个代替。把石墨ferrule的口压住，不要有碎屑，装到1/4螺母里当死堵/盲栓使用。

这个感觉可以的样子，之前没想到，只不过想到也没卵用，都没多余的石墨垫，现在用的石墨垫都是自己出资买的
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12306
15楼2018-06-21 14:08:11
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歌名12306

银虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by omipower at 2018-06-20 17:09:42
比不上大品牌仪器，这仪器看起来漂移大。估计你也解决不了。跟厂家联系一下，听一下厂家建议。将就用吧。

主要感觉自己气相技术一般吧，之前没用过，只是看理论书籍，用液相多
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12306
16楼2018-06-21 14:10:15
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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老化的问题其实没有定式，接不接检测器都有一定的好处。
断开检测器的好处是防止污染，但是一定要把检测器进口堵死，不然污染物还是会进检测器的。
接检测器的好处是可以方便的观测基线，直观的看出来老化好了没。但是大量污染物流出是有污染检测器的可能的。

但是要知道，色谱柱通常不太可能有很多污染物的，真要污染那么严重，估计也就报废了。所以一般只有检测器温度略微高一些就足够防止污染了。

关于老化的时间，要根据情况区别对待。一般只有刚刚制备出来的柱子才需要彻底老化，这时往往需要十几个小时，要升温到最高温度。但是现在普遍买商品柱，这一步都是厂家做好的，不用我们自己动手。
一般使用的情况下，老化就是排除吸附的杂质就够了，所以只要升温到比使用温度略高一点，老化到基线平直就够了，多数情况下只需要一两个小时。
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17楼2018-06-21 18:36:59
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歌名12306

银虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-06-21 18:36:59
老化的问题其实没有定式，接不接检测器都有一定的好处。
断开检测器的好处是防止污染，但是一定要把检测器进口堵死，不然污染物还是会进检测器的。
接检测器的好处是可以方便的观测基线，直观的看出来老化好了没。 ...

谢谢老哥暖贴，组织老化没问题了，现在有问题的是色谱峰对称性不好，拖尾因子最好时只有1.25，老哥有没有什么可以教我的？检测的是甲醇，内标物也还没找好，
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12306
18楼2018-06-21 20:00:45
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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18楼: Originally posted by 歌名12306 at 2018-06-21 20:00:45
谢谢老哥暖贴，组织老化没问题了，现在有问题的是色谱峰对称性不好，拖尾因子最好时只有1.25，老哥有没有什么可以教我的？检测的是甲醇，内标物也还没找好，...

甲醇是容易不对称，没办法。国产柱子惰性差一些容易拖尾，用进口的wax柱效果会好一些。
另外拖尾还与衬管有关，用惰性衬管和硅烷化的玻璃棉才行。
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19楼2018-06-21 23:37:41
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歌名12306

银虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by xx小小xx at 2018-06-21 23:37:41
甲醇是容易不对称，没办法。国产柱子惰性差一些容易拖尾，用进口的wax柱效果会好一些。
另外拖尾还与衬管有关，用惰性衬管和硅烷化的玻璃棉才行。...

不敢买进口柱，也买不了啊，公司在这块并不大气，研发不是很重视，买个东西要墨迹好久，不懂还各种问号！看换一个玻璃寸管先试试
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12306
20楼2018-06-22 08:33:49
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