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[求助] 碳纳米管处理
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我采用68%的浓硝酸140C×14h回流处理碳纳米管，后续需要用去离子水洗至pH中性。发现溶液过滤非常困难，请问大家有什么好办法吗？有同仁做过这个类似的研究吗？ 我感觉处理后的溶液非常稳定，像墨水一样，并不会静止分层。不知道碳纳米管的长度被切到多大了。 我在想，如果过滤一次后，直接烘干到400C，在N2保护下，不知道残留的硝酸能不能够分解或者挥发而被去除？ 谢谢！ [ Last edited by danmong on 2009-3-26 at 11:34 ] |
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quote:我采用68%的浓硝酸140C×14h回流处理碳纳米管，后续需要用去离子水洗至pH中性。发现溶液过滤非常困难，请问大家有什么好办法吗？有同仁做过这个类似的研究吗？ 我感觉处理后的溶液非常稳定，像墨水一样，并不会静止分层。不知道碳纳米管的长度被切到多大了。 我在想，如果过滤一次后，直接烘干到400C，在N2保护下，不知道残留的硝酸能不能够分解或者挥发而被去除？ 谢谢！ _____________________________________ 楼主说的稳定是讲碳管不会团聚后沉淀在溶液底部吧。 建议楼主可以将碳管溶液稀释至1L左右，而后静置，待全部沉淀后倒出上层清夜（上层清夜必然有部分分散碳管，也可以将溶液先收集起来），直接用聚酰胺或PTFE滤膜进行减压抽滤，一般步骤在30min内即可完成，速度较快。 关于用市售浓硝酸酸化后切断碳管的问题，建议楼主做平行实验，在相同的反应温度下，设置反应时间分别为1，3，7，12，24h，将产物收集后进行表征产物（M-CNTs) 表征方法：1.将同质量的M-CNTs分散在0.1M的NaOH溶液中，超声处理20min，之后观测沉淀现象，如此基本可分辨出时间对于M-CNTs上羧基的数量。如果有条件可以进行羧基的滴定。 2.利用SEM表征上述原始碳管、M-CNTs，大概即可看出碳管被切割的程度了。 建议再做一下热重分析，根据经验及文献报道，如果切割十分严重，热重图中会在较早时间出现失重现象。 最后，要根据你的研究目的来选取碳管的纯化或功能化，建议仔细摸索起初的反应条件并表征产物，否则后期的管子供应可能会短缺。 |
5楼2009-03-29 01:28:46
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