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danmong

木虫 (小有名气)

[交流] [求助] 碳纳米管处理

我采用68%的浓硝酸140C×14h回流处理碳纳米管,后续需要用去离子水洗至pH中性。发现溶液过滤非常困难,请问大家有什么好办法吗?有同仁做过这个类似的研究吗?

我感觉处理后的溶液非常稳定,像墨水一样,并不会静止分层。不知道碳纳米管的长度被切到多大了。

我在想,如果过滤一次后,直接烘干到400C,在N2保护下,不知道残留的硝酸能不能够分解或者挥发而被去除?

谢谢!

[ Last edited by danmong on 2009-3-26 at 11:34 ]
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KajiRyouji

金虫 (小有名气)

★ ★
memser(金币+2,VIP+0):3x 3-26 22:35
浓硝酸14h可能对碳管破坏较大了,一般1.5h内碳管已经与浓硝酸完全反应,可以观察到时间再长也没有明显作用了,很少见到5h以上处理时间的

硝酸太浓的时候容易烧穿滤纸,可以先分批次离心分离几次,这样绝大部分硝酸都洗掉了,然后再抽滤就容易多了

碳管的破坏程度只能通过别的手段表征,不能光看分散性,况且你没有彻底洗干净重新分散在水里,不能下定论说“不会静止分层”
2楼2009-03-26 22:24:14
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danmong

木虫 (小有名气)

谢谢!
我是希望将长的碳纳米管用酸氧化的方法切成小段,采用文献推荐的方法。所以酸处理的时间很长。我准备去看个TEM才确定到底破坏到什么样的程度了。
我还想请教一下,正常的0.2-5micro m 的碳纳米管,是否能够很快过滤呢?我采用的是0.2micro m的PVDF膜。
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3楼2009-03-27 00:33:46
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KajiRyouji

金虫 (小有名气)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x 3-29 12:50
没用滤膜过滤过呢,你可以先拿一点试一下,有可能过滤速度会比较慢,水洗应该足够洗掉残留硝酸了
4楼2009-03-28 17:19:34
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effervescent

铜虫 (小有名气)

★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x 3-29 12:50
quote:我采用68%的浓硝酸140C×14h回流处理碳纳米管,后续需要用去离子水洗至pH中性。发现溶液过滤非常困难,请问大家有什么好办法吗?有同仁做过这个类似的研究吗?

我感觉处理后的溶液非常稳定,像墨水一样,并不会静止分层。不知道碳纳米管的长度被切到多大了。

我在想,如果过滤一次后,直接烘干到400C,在N2保护下,不知道残留的硝酸能不能够分解或者挥发而被去除?

谢谢!
_____________________________________

楼主说的稳定是讲碳管不会团聚后沉淀在溶液底部吧。
建议楼主可以将碳管溶液稀释至1L左右,而后静置,待全部沉淀后倒出上层清夜(上层清夜必然有部分分散碳管,也可以将溶液先收集起来),直接用聚酰胺或PTFE滤膜进行减压抽滤,一般步骤在30min内即可完成,速度较快。

关于用市售浓硝酸酸化后切断碳管的问题,建议楼主做平行实验,在相同的反应温度下,设置反应时间分别为1,3,7,12,24h,将产物收集后进行表征产物(M-CNTs)

表征方法:1.将同质量的M-CNTs分散在0.1M的NaOH溶液中,超声处理20min,之后观测沉淀现象,如此基本可分辨出时间对于M-CNTs上羧基的数量。如果有条件可以进行羧基的滴定。

               2.利用SEM表征上述原始碳管、M-CNTs,大概即可看出碳管被切割的程度了。

建议再做一下热重分析,根据经验及文献报道,如果切割十分严重,热重图中会在较早时间出现失重现象。

最后,要根据你的研究目的来选取碳管的纯化或功能化,建议仔细摸索起初的反应条件并表征产物,否则后期的管子供应可能会短缺。
5楼2009-03-29 01:28:46
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effervescent

铜虫 (小有名气)

忘了讲,不知你的管子是CVD管还是电弧管?
6楼2009-03-29 01:29:50
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danmong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by effervescent at 2009-3-29 01:28:
quote:我采用68%的浓硝酸140C×14h回流处理碳纳米管,后续需要用去离子水洗至pH中性。发现溶液过滤非常困难,请问大家有什么好办法吗?有同仁做过这个类似的研究吗?

我感觉处理后的溶液非常稳定,像墨水一样, ...

非常感谢!!!我的管子是买的,CVD合成的。我目前的打算是先学习TEM,看看管子的切割程度。
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7楼2009-03-29 03:01:43
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