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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液质联用问题，苯酚标准样品进HPLC-MS，质谱不出锋
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q418781

银虫 (小有名气)

[求助] 求助液质联用问题，苯酚标准样品进HPLC-MS，质谱不出锋 已有2人参与

需要测定苯酚，液相色谱是可以做的，但是需要质谱定性，结果苯酚标准样品进HPLC-MS，质谱不出锋，正负离子都扫，没有M+H和M-H峰，流动相用的甲醇和乙酸铵缓冲液，不知是什么原因 烦请达人指教 小弟不胜感激！
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1楼 2018-06-01 09:55:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
q418781: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2018-06-06 14:35:15
这个东西GC-MS比LC-MS好，GC-MS还有标准谱图库比对！
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2楼2018-06-01 16:33:34
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
加点氨水采负离子吧，质量数设置范围小一点

发自小木虫Android客户端
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3楼2018-06-01 16:44:31
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
q418781: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2018-06-06 14:35:36
q418781: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2018-06-21 16:08:24
楼上说的都对。哈哈，我也做间甲酚和苯酚，当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧，负离子模式，进样一定要浓度大，残留肯定测不出来的。
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4楼2018-06-04 11:52:16
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by q418781 at 2018-06-06 14:34:30
那我加氨水试试，还得换柱子啊？貌似我的柱子是pH小于9的...

乙酸铵不行，乙酸铵加氨水可以。
酚类弱酸性，难电离，这一类都这样。
柱子能耐到9的话，也可以不换，加乙酸铵和氨水把pH调到8-9就可以。你也可以试试7点多行不行。
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12楼2018-06-08 09:44:32
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by q418781 at 2018-06-06 14:38:12
氨水一般加多少呢...

还一个问题，紫外响应太高，质谱响应太低，质谱信号刚好的时候紫外已经过载了。
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13楼2018-06-08 09:45:31
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普通回帖

q418781

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuewujx at 2018-06-01 16:33:34
这个东西GC-MS比LC-MS好，GC-MS还有标准谱图库比对！

没有GC-MS
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5楼2018-06-06 14:32:30
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q418781

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2018-06-01 16:44:31
加点氨水采负离子吧，质量数设置范围小一点

没加氨水的负离子是没有响应的。。。加氨水会好很多吗？
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6楼2018-06-06 14:33:07
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q418781

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2018-06-04 11:52:16
楼上说的都对。哈哈，我也做间甲酚和苯酚，当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧，负离子模式，进样一定要浓度大，残留肯定测不出来的。

那我加氨水试试，还得换柱子啊？貌似我的柱子是pH小于9的
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7楼2018-06-06 14:34:30
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q418781

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2018-06-01 16:44:31
加点氨水采负离子吧，质量数设置范围小一点

为什么不能给你金币
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8楼2018-06-06 14:36:21
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q418781

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2018-06-04 11:52:16
楼上说的都对。哈哈，我也做间甲酚和苯酚，当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧，负离子模式，进样一定要浓度大，残留肯定测不出来的。

间苯酚确实也测不出。。。是不是这一类的都测不出？
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9楼2018-06-06 14:37:31
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q418781

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2018-06-04 11:52:16
楼上说的都对。哈哈，我也做间甲酚和苯酚，当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧，负离子模式，进样一定要浓度大，残留肯定测不出来的。

氨水一般加多少呢
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10楼2018-06-06 14:38:12
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