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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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q418781

银虫 (小有名气)

[求助] 求助液质联用问题,苯酚标准样品进HPLC-MS,质谱不出锋 已有2人参与

需要测定苯酚,液相色谱是可以做的,但是需要质谱定性,结果苯酚标准样品进HPLC-MS,质谱不出锋,正负离子都扫,没有M+H和M-H峰,流动相用的甲醇和乙酸铵缓冲液,不知是什么原因 烦请达人指教 小弟不胜感激!
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xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
q418781: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2018-06-06 14:35:15
这个东西GC-MS比LC-MS好,GC-MS还有标准谱图库比对!
2楼2018-06-01 16:33:34
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

加点氨水采负离子吧,质量数设置范围小一点

发自小木虫Android客户端
3楼2018-06-01 16:44:31
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
q418781: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2018-06-06 14:35:36
q418781: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2018-06-21 16:08:24
楼上说的都对。哈哈,我也做间甲酚和苯酚,当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧,负离子模式,进样一定要浓度大,残留肯定测不出来的。
4楼2018-06-04 11:52:16
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by q418781 at 2018-06-06 14:34:30
那我加氨水试试,还得换柱子啊?貌似我的柱子是pH小于9的...

乙酸铵不行,乙酸铵加氨水可以。
酚类弱酸性,难电离,这一类都这样。
柱子能耐到9的话,也可以不换,加乙酸铵和氨水把pH调到8-9就可以。你也可以试试7点多行不行。
12楼2018-06-08 09:44:32
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by q418781 at 2018-06-06 14:38:12
氨水一般加多少呢...

还一个问题,紫外响应太高,质谱响应太低,质谱信号刚好的时候紫外已经过载了。
13楼2018-06-08 09:45:31
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普通回帖

q418781

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuewujx at 2018-06-01 16:33:34
这个东西GC-MS比LC-MS好,GC-MS还有标准谱图库比对!

没有GC-MS
5楼2018-06-06 14:32:30
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q418781

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2018-06-01 16:44:31
加点氨水采负离子吧,质量数设置范围小一点

没加氨水的负离子是没有响应的。。。加氨水会好很多吗?
6楼2018-06-06 14:33:07
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q418781

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2018-06-04 11:52:16
楼上说的都对。哈哈,我也做间甲酚和苯酚,当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧,负离子模式,进样一定要浓度大,残留肯定测不出来的。

那我加氨水试试,还得换柱子啊?貌似我的柱子是pH小于9的
7楼2018-06-06 14:34:30
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q418781

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2018-06-01 16:44:31
加点氨水采负离子吧,质量数设置范围小一点

为什么不能给你金币
8楼2018-06-06 14:36:21
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q418781

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2018-06-04 11:52:16
楼上说的都对。哈哈,我也做间甲酚和苯酚,当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧,负离子模式,进样一定要浓度大,残留肯定测不出来的。

间苯酚确实也测不出。。。是不是这一类的都测不出?
9楼2018-06-06 14:37:31
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q418781

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2018-06-04 11:52:16
楼上说的都对。哈哈,我也做间甲酚和苯酚,当时也是折腾了好久。氨水+耐碱柱子测吧,负离子模式,进样一定要浓度大,残留肯定测不出来的。

氨水一般加多少呢
10楼2018-06-06 14:38:12
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