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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 一种除去偶联反应后体系中微量钯催化剂的除钯工艺方法
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wendao静

铜虫 (小有名气)

[交流] 一种除去偶联反应后体系中微量钯催化剂的除钯工艺方法 已有3人参与

一种除去偶联反应后体系中微量钯催化剂的除钯工艺方法

最近做了一个用二（三苯基瞵）氯化钯作催化剂的偶联反应，转化率及体系纯度都很高，但是后处理方法用酸终止后加硅藻土过滤，有机相（甲苯为溶剂）浓缩后再精馏，产品在高温下变坏了。纯产品的热稳定性好，后续发现是体系中微量钯催化剂残留的原因。金属元素杂质的控制是原料药生产和新药研发纯化工艺中重要步骤之一，但不知如何有效除去。经过使用和考察了市面上很多种方法，如活性炭及其他材料，但效果不理想。最终使用一种金之键原料药除钯专用工艺方法和材料，通过简单的操作使体系中微量钯催化剂含量降低到限度要求或以下，同时不影响产品收率，效果比较理想。操作步骤如下：
1. 制备粗品溶液；
2. 加入金之键原料药提纯专用材料，搅拌，过滤；
3. 得到钯催化剂残留限度要求以下的溶液。
该除钯工艺方法简单有效并具有显著的成本优势，适合药物开发和工业化生产。
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1楼 2018-05-31 16:33:21
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甲基呋喃

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
2楼2018-06-21 14:25:01
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wangdaogong

新虫 (正式写手)
同楼上问题

发自小木虫Android客户端
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3楼2018-06-25 00:26:27
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zhengce2007

铁杆木虫 (正式写手)

虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
除钯试剂的残留呢？厂家给提供检测方法吗？
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林花谢了春红，太匆匆。
4楼2018-06-25 12:34:05
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wendao静

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 甲基呋喃 at 2018-06-21 14:25:01
请问金之键原料药提纯专用材料是什么啊

一种吸附金属杂质的材料 可以上金之键官网查
赞一下 回复此楼
5楼2018-06-25 14:23:08
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wendao静

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhengce2007 at 2018-06-25 12:34:05
除钯试剂的残留呢？厂家给提供检测方法吗？

金之键的吸附材料是固体的  吸附完钯金属后直接过滤掉就行了 不存在试剂残留问题
赞一下 回复此楼
6楼2018-06-25 14:26:14
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