24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wendao静

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 150.1
帖子: 55
在线: 16.7小时
虫号: 4553795
注册: 2016-03-30
性别: MM
专业: 合成药物化学

[交流] 一种除去偶联反应后体系中微量钯催化剂的除钯工艺方法已有3人参与

一种除去偶联反应后体系中微量钯催化剂的除钯工艺方法

最近做了一个用二（三苯基瞵）氯化钯作催化剂的偶联反应，转化率及体系纯度都很高，但是后处理方法用酸终止后加硅藻土过滤，有机相（甲苯为溶剂）浓缩后再精馏，产品在高温下变坏了。纯产品的热稳定性好，后续发现是体系中微量钯催化剂残留的原因。金属元素杂质的控制是原料药生产和新药研发纯化工艺中重要步骤之一，但不知如何有效除去。经过使用和考察了市面上很多种方法，如活性炭及其他材料，但效果不理想。最终使用一种金之键原料药除钯专用工艺方法和材料，通过简单的操作使体系中微量钯催化剂含量降低到限度要求或以下，同时不影响产品收率，效果比较理想。操作步骤如下：
1. 制备粗品溶液；
2. 加入金之键原料药提纯专用材料，搅拌，过滤；
3. 得到钯催化剂残留限度要求以下的溶液。
该除钯工艺方法简单有效并具有显著的成本优势，适合药物开发和工业化生产。

回复此楼