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王三皮

银虫 (小有名气)

[交流] 请教总氮测定的试剂问题

这两天在弄总氮的标准曲线,换了国药优级纯的硝酸钾,国药的分析纯的过硫酸钾,蒸馏的无氨水,消解出来空白吸光度在220nm处还有0.561,有超过吸光度1的,觉得肯定有问题了,所以请教做过总氮项目的高手,传授点经验,帮我找找原因。还有两个问题问下:
1、在275nm处吸光度是不是都一样?
2、你们平时用的过硫酸钾一般是哪个厂家的?
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lhq_rain

木虫 (著名写手)


kongsun(金币+1,VIP+0):很有经验,鼓励下!欢迎常来环境版! 3-27 08:12
kongsun(金币+0,VIP+0):你好,LZ问你过硫酸钾提纯后的效果和进口过硫酸钾的差距,希望能予以关注,谢谢 3-27 14:18
国外的药太贵了,过硫酸钾可以用蒸发结晶的方法提纯,这个方法我用过
一般提纯2次就可以了,国内的药一盒几十块钱,比较合适的
提纯方法如下:
在1升广口瓶加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止, 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其他污染),再放进四度冰箱重结晶,建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍(重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗)。洗净后倒掉上清液,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(用广口瓶烘干比较慢,可以转移到烧杯)。
8楼2009-03-27 00:42:13
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qiaoc1007

金虫 (小有名气)


kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论,欢迎常来环境版! 3-27 14:16
我们实验室的实验员试过好多厂家的过硫酸钾 发现天津爱建的效果比较好 我们现在用的就这个

你的275nm是什么意思阿,没看明白
2楼2009-03-25 17:56:28
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kilikf

木虫 (职业作家)


kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论,欢迎常来环境版! 3-27 14:17
过硫酸钾一定要用进口的,多年经验啊!
用国产的会累死的!
小时候我的梦想是当科学家,长大后当我却更希望自己是地主家的少爷,家有良田千顷,终日不学无术,没事领着一群狗奴才上街去调戏一下良家妇女...
3楼2009-03-25 18:46:59
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kilikf

木虫 (职业作家)

在275nm处吸光度是不一样的
小时候我的梦想是当科学家,长大后当我却更希望自己是地主家的少爷,家有良田千顷,终日不学无术,没事领着一群狗奴才上街去调戏一下良家妇女...
4楼2009-03-25 18:48:29
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