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王三皮

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 237.1
帖子: 145
在线: 19.8小时
虫号: 611096
注册: 2008-09-24
性别: MM
专业: 污染控制化学

[交流] 请教总氮测定的试剂问题

这两天在弄总氮的标准曲线，换了国药优级纯的硝酸钾，国药的分析纯的过硫酸钾，蒸馏的无氨水，消解出来空白吸光度在220nm处还有0.561，有超过吸光度1的，觉得肯定有问题了，所以请教做过总氮项目的高手，传授点经验，帮我找找原因。还有两个问题问下：
1、在275nm处吸光度是不是都一样？
2、你们平时用的过硫酸钾一般是哪个厂家的？

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坚持信念、努力超越、实现梦想。

1楼 2009-03-25 13:49:14

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lhq_rain

木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 720079
注册: 2009-03-11
专业: 环境污染化学

★
kongsun(金币+1,VIP+0):很有经验，鼓励下！欢迎常来环境版！ 3-27 08:12
kongsun(金币+0,VIP+0):你好，LZ问你过硫酸钾提纯后的效果和进口过硫酸钾的差距，希望能予以关注，谢谢 3-27 14:18

国外的药太贵了，过硫酸钾可以用蒸发结晶的方法提纯，这个方法我用过
一般提纯2次就可以了，国内的药一盒几十块钱，比较合适的
提纯方法如下：
在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。