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silly771

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 铝合金EBSD菊池花样较清晰,但标定不了,想知道原因。 已有2人参与

合金:2195 Al-Cu-Li
状态:gleeble热压缩变形,下压量70%,真应变1.2左右,中心位置应变可能稍微大一些。
设备:蔡司 EVO MA10电镜+牛津EBSD
制样过程:电解抛光+碱性硅溶胶抛光,样品表面平整干净。
扫描参数:放大倍数200×; 扫描区域200×500 微米;步长1
问题:对试样中心区域进行EBSD检测时呈现出来的菊池花样还算清楚,但进行花样修正的时候很多地方和标准花样比对不上,后续扫描时的标定率也很低,只有50%-70%。但当扫描非中心区域时标定率就会好很多80%左右,而且好像离中心区域越远,标定率就越高。实验员说可能是中心区域变形太大导致残余应力较大,造成标定率低。但我在文献中看到有很多热压缩试样的EBSD测试,而且有些应变也不比我的小。
所以想问一下应该通过什么方法解决这个问题? 去到更先进的场发射电镜做会有改善吗?
菊池花样清楚能否说明目前的制样方法是合适的?
@comma
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haifeng918

铜虫 (小有名气)

场发射肯定会更有效,在保证信号被充分激发的情况下,你们实验员说的也没错,标定率低,70%是由于应力的原因,单单几个点的菊池花样清晰不能保证标定率,如果有条件还可以做个离子研磨抛光处理,去除残余应力,标定效果会更好。

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低维功能性材料,材料表征技术研究,样品制备方法优化设计。
2楼2018-05-24 22:58:44
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匿名

本帖仅楼主可见
9楼2018-11-25 14:25:48
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
观测面是哪个面?面积多大?为什么先电解抛光又机械抛光?反了!场发射SEM一般都有提升效果

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每天一小步也有新高度
3楼2018-05-25 02:03:22
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silly771

铁杆木虫 (正式写手)

内容已删除
4楼2018-05-25 08:38:33
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silly771

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by haifeng918 at 2018-05-24 22:58:44
场发射肯定会更有效,在保证信号被充分激发的情况下,你们实验员说的也没错,标定率低,70%是由于应力的原因,单单几个点的菊池花样清晰不能保证标定率,如果有条件还可以做个离子研磨抛光处理,去除残余应力,标定 ...

感谢您的回复。
离子研磨抛光可以去除试样的残余应力吗?是不是只能保证制样过程不引入新的应力。
常用的电解抛光和硅溶胶抛光不是也能做到去掉制样过程引入的表面应力层吗?
也许离子研磨是可以提高标定率,但制样成本确实太高了。学校自己的机器还要收1000元/样,难以承受。
5楼2018-05-25 08:50:05
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haifeng918

铜虫 (小有名气)

氩离子研磨去除试样表面应力效果会更好,当然,因为耗材贵,所以收费也贵。可以从加强信号强度方面入手。另外,还要考虑对比文件选择是否恰当,是否还有第二相存在。

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低维功能性材料,材料表征技术研究,样品制备方法优化设计。
6楼2018-05-25 09:10:59
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tangbohu5

新虫 (小有名气)

戬威机电超声应力仪
精度及分辨率:应力测量精度可达±10Mpa以内,分辨率为0.37* MPa( 为声弹系数),声时差分辨率不低于0.37ns。
重复精度:单点重复测试500次,测量值波动不超过±1.1* MPa。
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灵敏度余量:不低于60dB。
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高精测厚:测厚模式测量精度最高可达0.001mm。
应力方向:自动辨识拉、压应力。
信号源:采用欧美设计标准,拥有出色的信噪比。
应力方向:自动辨识拉、压应力。

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7楼2018-05-25 09:17:25
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394163597

铁杆木虫 (著名写手)

震动抛光后再电解抛光一次,时间就一两两三秒的样子,再次去除应力层

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8楼2018-09-18 07:39:50
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一切都在运动

铁虫 (正式写手)

请问楼主,那个坐标方向和晶体坐标怎么选择呢?

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10楼2019-06-22 18:32:09
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